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【讨论】乙酸乙酯作溶剂的样品能进HPLC吗?谢谢!

液相色谱(LC)

  • 合成人员的样品经常是利用乙酸乙酯萃取后直接拿来进样的
    感觉乙酸乙酯似乎会吸附在C18色谱柱上
    不知道是否能将这种乙酸乙酯作为溶解的样品进入HPLC色谱柱呢
    或者有没有什么好的建议来每天冲洗色谱柱呢
    谢谢赐教!
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  • lansl

    第1楼2009/11/13

    我是偶尔用乙酸乙酯进样检测过,但是发现出的峰峰型很难看,而且有峰有分叉,柱子也是C18,后来没办法就换甲醇做溶剂了

    hyggelig(hyggelig) 发表:合成人员的样品经常是利用乙酸乙酯萃取后直接拿来进样的
    感觉乙酸乙酯似乎会吸附在C18色谱柱上
    不知道是否能将这种乙酸乙酯作为溶解的样品进入HPLC色谱柱呢
    或者有没有什么好的建议来每天冲洗色谱柱呢
    谢谢赐教!

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  • happy王子矜

    第2楼2009/11/13

    乙酸乙酯还好,不会残留在柱子上。峰型难看是有很大可能,因为不匹配

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  • 有水有渝

    第3楼2009/11/13

    应助达人

    再用甲醇稀释一下就好了,如何浓度太低,那就把乙酸乙酯浓缩后再用甲醇稀释,少量乙酸乙酯没有关系,但要注意乙酸乙酯在低波长下有强吸收。

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  • 芳华

    第4楼2010/01/10

    乙酸乙酯不行的话,建议定容好了后氮吹干,然后再用甲醇洗脱并定容!

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  • tyys98

    第5楼2010/01/11

    这是个很有趣的问题,楼上几位各有一定道理。
    1)乙酸乙酯作溶剂进样,被吸附并不是作重要的问题,它很容易被洗脱而与被测组分分离。
    2)重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂,进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出,就是说会影响各组分的保留时间,尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
    3)因为通常进样体积只有10微升左右,所以这种推动作用很短暂,很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出,这样的结果使得被测组分的峰形被破坏,一部分分子被携带向前冲出,这种前移的程度与进样体积有关,体积越大越明显,甚至分裂成两个峰,后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关,洗脱强度越低(有机溶剂含量低)这种效应越明显。
    4)解决方法:将样液中的乙酸乙酯抽干,然后尽量换流动相作溶剂,如果溶解度低或不溶,可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例,但不要差异太大。

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  • 快乐

    第6楼2010/01/11

    应助达人

    看来只有质换溶剂才是很好的办法。

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  • 1234chen

    第7楼2010/01/11

    看来还是要先吹走ETOAC,在换其它的溶剂。

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  • 有水有渝

    第8楼2010/01/11

    应助达人

    吹走还是要看样品的性质,有没有一定的挥发性,乙酸乙酯的溶液效应还是挺强的,在低波长下有强吸收,C18柱有拖尾现象。

    1234chen(1234chen) 发表:看来还是要先吹走ETOAC,在换其它的溶剂。

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  • m3256969

    第9楼2017/08/07

    谢谢!

    tyys98(tyys98)发表:这是个很有趣的问题,楼上几位各有一定道理。
    1)乙酸乙酯作溶剂进样,被吸附并不是作重要的问题,它很容易被洗脱而与被测组分分离。
    2)重要的是它是一种比流动相更强的洗脱剂,进样后它会携带被测组分较常规更快地洗出,就是说会影响各组分的保留时间,尤其是前边的组分更显著。这会给依赖保留时间定性带来一定麻烦。
    3)因为通常进样体积只有10微升左右,所以这种推动作用很短暂,很快注入的乙酸乙酯就被流动相稀释并快速向前超越被测组分流出,这样的结果使得被测组分的峰形被破坏,一部分分子被携带向前冲出,这种前移的程度与进样体积有关,体积越大越明显,甚至分裂成两个峰,后者是正常峰。另外它还与流动相的洗脱强度有关,洗脱强度越低(有机溶剂含量低)这种效应越明显。
    4)解决方法:将样液中的乙酸乙酯抽干,然后尽量换流动相作溶剂,如果溶解度低或不溶,可适当降低样品浓度并尝试提高样液中有机溶剂的比例,但不要差异太大。

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  • p3124556

    第10楼2017/08/09

    应该使用的是正相色谱吧

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