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【原创】甲醛肟法 锰

分析化学

  • 本人前几日按照甲醛肟法做了一下锰,因为是刚进实验室,没有什么经验,并且从试剂称量、配制到进行分析都是一个人完成的,所以不知道结果到底怎么样,曲线做出来倒还可以,相关系数达到了0.99997,现在想把自己做的时候碰到的一些问题说一下,希望有经验的大哥大姐能给解释一下,小弟感激不尽。
    1、此方法在说明处有一项说的是在加完所有试剂进行比色分析时要小心打开比色管,因为在显色反应后会产生大量气体,猛然打开比色管管中的液体会喷出,但本人在打开比色管上分光光度计时在管中没有发现有任何气体,这是什么原因,是我没把管拧紧?还是我做的有问题?
    2、我查看了单位人以前做的锰,也是按此方法做的,现在我想问,按照同样的方法做下来,用同样的仪器和比色皿进行分析,我测得的用于做校准曲线的一系列比色管的吸光值是否和单位的人以前所做的有可比性,或者说所测得的吸光值应该相关不多。
    3、相关系数达到0.99997能证明我所做的实验成功了吗?
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  • 老化验工

    第1楼2009/11/16

    1、用甲醛肟溶液将甲基异丁酮MIBK中的锰反萃取时,在振摇过程中会有较多的MIBK挥发,进入比色管中的气相,从而形成正压力,当你立即打开塞子,气相的MIBK冲出会带出溶液,导致锰的损失,但如果你的管子放置较长时间,管子中气液相平衡了,气压就小了,不一定会有气体冲出,这是正常现象。
    2、如果方法、仪器、条件完全相同,没有过失误差,同事间的测定结果应该能满足允差要求的。可以用一个锰标样来做,几个人每人平行做几份样,各组测定数据用显著性检验方法(如t值检验法,可看http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091109/2200690/)来检验,就可以判断相互间是否存在问题。
    3、你的结果线性很好,如果消除了系统误差,我想测定上没有问题。

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