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【求助】石墨炉测铅中的种种问题

su-yanyan212

2009/11/20

原子吸收光谱（AAS）

各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。

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夕阳

第1楼2009/11/20

应助达人

请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。
su-yanyan212(Su-yanyan212) 发表:各位好心人，请帮帮忙吧。我用石墨炉测定铅：一是吸光度很低，加基体改进剂时（10g/L的磷酸氢二铵）能大大提高吸光度，但基体改进剂的空白值也很大。老师建议用别的方法增大其吸光度，可我却想不出来。二是吸收峰回不到基线处，程序升温都改了很多次也没效果，也换了石墨管，还不行。真是愁人呀。但测定镉上述问题就不怎么明显。三是有人建议我用稀硝酸配置及稀释铅标准溶液，要是有必要多大的浓度合适，用优级纯的硝酸可以吧。

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故乡的一片云

第2楼2009/11/21

配制标准曲线一般用0.5%的优级纯硝酸就可以，

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su-yanyan212

第3楼2009/11/21

仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。

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su-yanyan212

第4楼2009/11/21

夕阳无限(anping) 发表:请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。

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su-yanyan212

第5楼2009/11/21

仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。

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su-yanyan212

第6楼2009/11/21

仪器条件是:干燥120升温5s，保持5S。灰化温度400，升温15S，保持5S，原子化1700.保持2S。清洗温度1900.灯电流4mA。光谱带宽0.4nm。波长283.3nm。样品浓度20PPb，进样20uL，吸光度只有0.05多。希望这位好心人能尽快给我答复。另外就是想问一下，磷酸氢二铵能做基体改进剂吗？好多人用的是磷酸二氢铵。
夕阳无限(anping) 发表:请将仪器条件，样品浓度，升温程序及测试结果传上来。否则这种凭空叙述无法帮忙。

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chemistryren

第8楼2009/11/22

磷酸氢二铵也可以用的。起主要作用的是铵。

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coffee8

第9楼2009/11/22

磷酸氢二铵、磷酸二氢铵都可以吧！只不过等量的效果有差别，注意用量的问题！

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神话

第10楼2009/11/22

什么仪器？灰化温度提高一下呢？

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popo

第11楼2009/11/22

提高吸光度，你的这个不是由于你的基体改进剂不纯造成的吧

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