【原创】：【极限体验+原创作品】HPLC-UVUltimate色谱柱试用测定罗红霉素分散片、盐酸丁咯地尔片含量报告

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 9.759 —— 1534058 —— 8798 2.168
图一：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子测定所得到罗红霉素分散片的色谱图。
备注：液相色谱仪为国内组装，工作站为配用。




图二：使用国外品牌W测定所得到罗红霉素分散片的色谱图。
方法来源：《中国药典》2005年版二部。

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 13.182 —— 3607392 —— 2478 4.003

图二：使用国外品牌W测定所得到罗红霉素分散片的色谱图。
方法来源：《中国药典》2005年版二部。
图三：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子，增加三乙胺为5毫升所得到罗红霉素分散片的色谱图详见图三。

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 11.830 —— 32051 —— 5585 1.486
图三：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子增加三乙胺为5毫升所得到罗红霉素分散片的色谱图。





图四：使用国外品牌W，增加三乙胺为5毫升所得到罗红霉素分散片的色谱图详见图四。

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 14.529 —— 3512157 —— 4601 2.827
图四：使用国外品牌W，增加三乙胺为5毫升所得到罗红霉素分散片的色谱图
使用国外品牌液相色谱仪，以及配套工作站，使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子，完全依照国家标准进行检验所得到的色谱图详见图五：

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰对称度
───────────────────────────────────────
1 15.546 —— 1136737 —— 43938 1.423

图五：使用国外品牌液相色谱仪，以及配套工作站，使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子，完全依照国家标准进行检验所得到的色谱图
具体方法：
色谱柱：UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm, Serial#: 250701503；
波 长：210nm；
流动相：0.067mol/L磷酸二氢铵溶液/乙腈/三乙胺＝65：35/适量（大于5毫升）（增加三乙胺5毫升，用磷酸调节缓冲盐pH至6.5）；
温 度：30℃；
流 速：1.0ml/min；
注意事项（将一些测试后的注意事项可以罗列一下）：
1. 本方法与国家药典方法的唯一区别：适当增加了三乙胺的用量；
2. 用流动相溶解样品；
3. 使用缓冲盐之前用纯水或过渡流动相冲洗色谱柱至少45min；
4. 缓冲溶液，隔天需重新配制。
盐酸丁咯地尔片含量的测定
一．    样品分子结构
分子式：C17H25NO4.HCl
分子量：343.85
CAS号：35543-24-9
盐酸丁咯地尔片测定主成分的结构



二. 样品来源记录
样品商品名：盐酸丁咯地尔片，国家标准：WS1- (X-209)-2003Z
样品测定描述（主成分含量测定）：
生产厂家：海南xxx医药生物技术有限公司，批号：080402.
三. 液相方法条件
液相色谱条件：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（250：300：0.8:1.0）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为282nm，理论塔板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于2000。
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸丁咯地尔50mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇使盐酸丁咯地尔溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经105℃干燥至恒重的盐酸丁咯地尔对照品约50mg，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。（本品含盐酸丁咯地尔应为标示量的96.0%～104.0%）
谱图：图谱详见图一

序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰拖尾因子
───────────────────────────────────────
1 4.407 —— 1449197 —— 29812 1.246
图一：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子得到盐酸丁咯地尔片的色谱图

使用国产品牌Y测定所得到的色谱图详见图二：


序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰拖尾因子
───────────────────────────────────────
1 6.008 —— 1295018 —— 9076.169 2.364
图二：使用国产品牌Y测定所得到的盐酸丁咯地尔片的色谱图。

方法来源：国家标准：WS1- (X-209)-2003Z。
具体方法：
岛津液相色谱仪，原装岛津工作站。
色谱柱：UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm, Serial#: 250701503；
波 长：282nm；
流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（250：300：0.8:1.0）
温 度：室温20℃；
流 速：1.0ml/min；
注意事项：
1. 本方法与国家药典方法无区别：没有适当增加了三乙胺的用量；
2. 用超纯水溶解样品；
3. 没有使用缓冲盐。
4. 流动相临用临配。

这真是一篇图文并茂的好文章，感谢楼主分享

要公正啊，楼主！不能用极限新柱子和某旧柱子相比，没有可比性！在写的时候不要贬低其他厂家的东西

增加了三乙胺的用量，扫尾剂。是不是按照原来的方法，峰形拖尾比较厉害啊。