仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】大家帮我一下,看我这个情况咋解决?

ICP光谱

  • 我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。

    因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。

    715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,

    我们在接受测试用的是标准加入法,250ml容量瓶中统一加入150ml的饱和盐水(就是样品),然后加入各个元素100ppb的2级标液(也是用饱和盐水配置的)
    定容。配置3个浓度,5ppb,10ppb,20ppb(Ca,Mg,Fe分别浓度,相同浓度都在一个瓶子)。这时出现一个问题,盐水被稀释后浓度不一致了,这对测试有影响吗?有的话,怎样能解决?。以饱和盐水为空白开始测试。

    结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?

    仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。

    最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第1楼2009/11/28

    这么低浓度用ICP测是勉为其难了,最好还是ICP-MS

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第2楼2009/11/28

      这么高的盐份,ICP-MS应该也很困难,最好能将主要盐份分离出来。

    chemistryren(chemistryren) 发表:  这么低浓度用ICP测是勉为其难了,最好还是ICP-MS

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第3楼2009/11/28

      只要你是准确加入150ml的饱和盐水到250ml的容量瓶中就可以,不会影响准确性。你的问题是这么高的盐份是否会对进样雾化有影响。
      加标浓度也没什么问题,但空白一定要做好,这是分析的关键!

0
    +关注 私聊
  • topol

    第4楼2009/11/28

    ICP—MS就不现实了,单位能给买瓦里安ICP就很不错了,国内大部分氯碱企业都还用的是利曼的ICP。好多连ICP都没有,做不了检测。

    确实饱和盐水雾化很成问题,瓦里安技术员说的是能雾化,但是我们对此很怀疑,那个雾化器的眼好小...

    把盐份分离出来这个很麻烦吧,单位BOSS要求快速分析,时间太长不行

0
    +关注 私聊
  • topol

    第5楼2009/11/28

    更新一下。炬管在现场培训的时候碎了....

    强力怀疑715吹扫接口的设计是个BUG...

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第6楼2009/11/28

    这么高的盐分,用高盐雾化器应该可以做的

0
    +关注 私聊
  • topol

    第7楼2009/11/28

    雾化器是一个,主要是进高盐样品做不了几个就必须清洗炬管,第一天用完后,炬管上已经有微量的盐结晶了。

0
    +关注 私聊
  • topol

    第8楼2009/11/28

    总结一下现在出现的问题:
    1.做高盐样品药经常清洗炬管和雾化器,照目前来看,一天就得洗一次,很麻烦 。(炬管还在现场培训中碎了...)

    2.样品饱和盐水中检测不到Ca,Mg,找不到峰(我们用的前两个波长,忘了多少了...).

    3.标液浓度不能太低,单一元素含量少于(含)10ppb就不成线性了.单位BOSS对此十分不爽,这是最要命的.

0
    +关注 私聊
  • popo

    第9楼2009/11/29

    饱和盐水可以接受的是不稀释进样或者至多2倍的稀释经验,因为如果稀释倍数太大的话元素含量太低,检出不到了,当然,这个也需要仪器的灵敏度足够,对于你的715,垂直炬管,你可能需要尽量的吧灵敏度提高,否则就会出现你所的5ppb的标液检测不到的情况。在这里如果灵敏度不够的话就有一个问题是你即使是加标做加入法,某些元素的含量也就在几个ppb左右的含量,所有还是不能检出或者是重复性极差。
    如果是稀释2倍加标,那么还有就是你的纯水要干净
    如果是直接进样,首先取保你的雾化器不堵,还有就是配置一个微量移液枪,好加标液。

    附件是收集的一些氯碱文章,看看吧

    ICP—AES法直接测定饱和盐水中的痕量钙.pdf

    topol(topol) 发表:
    我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。

    因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。

    715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,

    我们在接受测试用的是标准加入法,250ml容量瓶中统一加入150ml的饱和盐水(就是样品),然后加入各个元素100ppb的2级标液(也是用饱和盐水配置的)
    定容。配置3个浓度,5ppb,10ppb,20ppb(Ca,Mg,Fe分别浓度,相同浓度都在一个瓶子)。这时出现一个问题,盐水被稀释后浓度不一致了,这对测试有影响吗?有的话,怎样能解决?。以饱和盐水为空白开始测试。

    结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?

    仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。

    最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!

0
0
  • 该帖子已被版主-chemistryren加5积分,加2经验;加分理由:解答
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...