ICP测西药中Pd，回收率很低

应助达人

把整个过程写出来，如何去添加，添加的是固体还是液体……

这个问题貌似比较严重，看看加的标液有没有加错，或者标液Pd有没有问题
硝酸鈀易溶于硝酸的，但在水中水解，你是不是酸度很低？

ICP测西药中的Pd是什么含量
具体情况能截图上来吗

整个试验过程：西药样品0.5g，添加混标、5mL硝酸、2mL双氧水，微波消解180℃，30min。消解后溶液澄清透明、取出定容到25mL（含硝酸20%左右），进样测定。
添加过程：25ppm液体混标加入0.5mL,最后定容到25mL，各元素添加最终浓度为0.5PPM。
添加的标准是几种元素的25ppm混标，各元素都是用1000ppm的单标配制成的25ppm混标。添加和标准曲线都用此混标。为了基体匹配，标准曲线各点也含20%的HNO3。添加不会加错，其他元素回收率都很好，只有钯很低。

西药中Pd几乎不含。

标准曲线20%有点大，而且因为样品中加的硝酸很多已经和样品反应掉了，这样匹配不对，虽然这个可能不是影响回收率的原因

谢谢各位老师了。对于Pd 回收率低，请哪位老师指教啊！

很多大分子有机化合物不好消解的，再加上本身含量也不高，是否完全转移到溶解中不好确定，可以尝试其它消解酸配合试一下，或者直接高温灰化对比试一下，反正你测的这些元素也不容易跑掉。
关于你的样品处理我有一点小疑问，你用双氧水消解，完成后为什么没有把样品煮沸赶双氧水的步骤。你的样品测试的重复性应该不好吧。