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【求助】请教各位前辈溴氰菊酯单残留测定的方法

  • shirleyxuw
    2009/12/02
  • 私聊

农残检测

  • 请各位高人指点,现在刚开始做溴氰菊酯在水产动物中的残留代谢规律研究(从毒理学角度去研究),查到有国标“拟除虫菊酯多组分测定方法”,想请问有没有单残留测定的国标,或者其他成熟的色谱条件?

    谢谢大家,务必请给帮忙指点!
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  • 雾非雾

    第1楼2009/12/03

    应助达人

    附件是日本官方发布的分析方法中菊酯类的分析方法,后面有仪器条件,请参考。
    菊酯类.doc

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  • shirleyxuw

    第2楼2009/12/03

    谢谢您的指导!这份方法中似乎没有提到动物性样品的预处理和制备,是针对植物类食品的检测。不知道能否继续给指导一下水产动物组织(肝脏、肌肉、鳃)的样品处理方法和检测条件?

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    第3楼2009/12/03

    谢谢,非常有用!

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  • 雾非雾

    第4楼2009/12/03

    应助达人

    那您参考一齐法畜水产GCMS检测的条件吧。
    GCMS畜产.doc

    shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:谢谢您的指导!这份方法中似乎没有提到动物性样品的预处理和制备,是针对植物类食品的检测。不知道能否继续给指导一下水产动物组织(肝脏、肌肉、鳃)的样品处理方法和检测条件?

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  • 雾非雾

    第5楼2009/12/03

    应助达人

    做畜水产的前处理,有条件的话最好买台GPC比较好。

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  • shirleyxuw

    第6楼2009/12/03

    谢谢。想继续请教一下GCMS和GCECD检测溴氰菊酯的区别?

    雾非雾(mcds) 发表:那您参考一齐法畜水产GCMS检测的条件吧。
    GCMS畜产.doc

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  • 雾非雾

    第7楼2009/12/03

    应助达人

    个人理解GCECD检测溴氰菊酯灵敏度比GCMS要高,但GCECD比较容易受杂质影响在定量的准确性方面不如GCMS。

    shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:谢谢。想继续请教一下GCMS和GCECD检测溴氰菊酯的区别?

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  • 我在故我思

    第8楼2009/12/04

    楼主,你好!如果只有一个目标物分析的话,可以用您找到的国标方法中的仪器条件先试一下,然后再根据出峰保留时间的情况优化一下仪器条件。

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  • shirleyxuw

    第10楼2009/12/04

    查了一些国内的分析溴氰菊酯在水产品中的文献还有标准,结合我自己的理解,整理一个样品前处理和色谱条件的方法,麻烦各位前辈给看看,是否可行?

    检测组织:克氏原螯虾肌肉、肝脏
    样品处理方法:组织匀浆——乙腈提取——正己烷去脂——C18柱和中性氧化铝柱净化
    色谱条件:
    柱子:HP - 5 熔融石英毛细管柱,0.25微米,30m×0.32mm(内径)
    进样口温度:280或270℃
    柱温:180℃,1min 20℃/min 280℃,20min(保留时间:15min)
    或150℃,8min 5℃/min 200℃ 28℃/min 280℃,5min(保留时间:25min)
    检测器:ECD,300℃
    载气流速:高纯氮气,1ml/min,恒压163kPa,尾吹:50ml/min
    进样量:1微升
    最低检测限和定量限:0.15g/kg-2.0g/kg

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