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【每日10分】薄层跑板时,预饱和怎么做?

薄层色谱(TLC)

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    今日话题:薄层板跑板时,预饱和怎么操作?目的是什么?

皎然 2009/12/07

预饱和分为2部分: 1、展开缸的预饱和:在展开之前,使展开剂蒸汽在展开缸内饱和,使展开缸汽液状态达到一定的稳定状态,此时尚未放薄层板。 2、薄层板的预饱和:在展开缸饱和后,放入已经点样完毕的薄层板,进行饱和,使薄层板整体差异性减小。 那些条件下需要饱和: 1、展开剂含低沸点的:如展开剂含石油醚(30-60,60-90)、乙醚等; 2、展开剂组成比较复杂的:如3-4种有机试剂; 3、展开剂是水饱和后或有机试剂饱和水的:有如正丁醇饱和的水或水饱和正丁醇,尤其是在做皂苷类分离的时候,很重要; 4、展开缸大小与薄层板大小差异大的:一般缸大于板宽度的3倍,高度2倍的 5、平行样品点多:如一块板点5个以上的样品点;; 6、其它发生边缘效应的…… 关于饱和时间:根据展开剂而定。 1、展开剂组分极性差异不大的且挥发性好的,时间可以短一些,一般15-20分钟即可; 2、极性差异大的,且挥发性差异大的,时间要长一些,一般要30-60分钟; 3、极性差异大的,且挥发性差异不大的,时间要长一些,一般要20-30分钟; 4、极性差异不大,且挥发性差不大的,时间可以短一些,一般要10-15分钟; 5、水饱和有机试剂或有机试剂饱和水的,时间一般都比较长,30-60分钟。 6、另外,大家打开关闭展开缸的速度要快,放板取板的速度也要快,否则预饱和的效果全被你后期的操作给抹杀了!! 呵呵!个人的经验,不一定到位…… [color=#DC143C]luxw:很详细啦[/color]![em09505] 补充: 目的: 1、自然是减少边缘效应,使斑点对应更准确,尤其是用在薄层扫描中,非常重要 2、减少薄层板制备中的不佳(如边缘不整齐等)带来的分离效果差,提高分离效果

zj2635 2009/12/06

在层析之前,使层析槽的空间被展开剂蒸汽完全饱和的过程称之预饱和,一般认为预饱和对分离结果有好处,但我们认为要根据实际情况具体分析,从下面几方面来进行讨论。   a出现边缘效应时:易出现边缘效应的展开系统,预饱和30分钟能有效地克服,特别对含有极性差异大的溶剂系统时较好。   b展开剂分层:在混合展开剂中如吸附力较强的溶剂占的比例较小的(10)就有发生展开剂分层的可能,预饱和能使吸附剂上事先结合饱和蒸汽中溶剂系统,这样就可避免展开剂分层。   c展开剂蒸汽对薄层影响:展开剂中沸点低的溶剂不断接触薄层板上,且越靠上部的部位置越多,这样对Rf值大的斑点移动距离影响大。 [color=#DC143C]luxw:比较详细,赞![/color][em09505]

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  • zj2635

    第1楼2009/12/06

    在层析之前,使层析槽的空间被展开剂蒸汽完全饱和的过程称之预饱和,一般认为预饱和对分离结果有好处,但我们认为要根据实际情况具体分析,从下面几方面来进行讨论。
      a出现边缘效应时:易出现边缘效应的展开系统,预饱和30分钟能有效地克服,特别对含有极性差异大的溶剂系统时较好。
      b展开剂分层:在混合展开剂中如吸附力较强的溶剂占的比例较小的(10)就有发生展开剂分层的可能,预饱和能使吸附剂上事先结合饱和蒸汽中溶剂系统,这样就可避免展开剂分层。
      c展开剂蒸汽对薄层影响:展开剂中沸点低的溶剂不断接触薄层板上,且越靠上部的部位置越多,这样对Rf值大的斑点移动距离影响大。
    luxw:比较详细,赞!

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  • 2010-01-23

    第2楼2009/12/06

    将薄层板放入展开缸内15-30分钟,但不能被展开液浸泡到。

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  • 老多_小多

    第3楼2009/12/06

    预饱和跟预跑板有什么区别?

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  • 小卢

    第4楼2009/12/06

    这里的预饱和应该是指展开槽吧?板子也需要放进去吗?

    2010-01-23(2010-01-23) 发表:将薄层板放入展开缸内15-30分钟,但不能被展开液浸泡到。

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  • 小卢

    第5楼2009/12/07

    个人认为预饱和应该指的是层析槽,而预跑板指的是薄层板,大家怎么理解的呢?

    老多(emoc98311) 发表:预饱和跟预跑板有什么区别?

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  • 皎然

    第6楼2009/12/07

    预饱和分为2部分:
    1、展开缸的预饱和:在展开之前,使展开剂蒸汽在展开缸内饱和,使展开缸汽液状态达到一定的稳定状态,此时尚未放薄层板。
    2、薄层板的预饱和:在展开缸饱和后,放入已经点样完毕的薄层板,进行饱和,使薄层板整体差异性减小。
    那些条件下需要饱和:
    1、展开剂含低沸点的:如展开剂含石油醚(30-60,60-90)、乙醚等;
    2、展开剂组成比较复杂的:如3-4种有机试剂;
    3、展开剂是水饱和后或有机试剂饱和水的:有如正丁醇饱和的水或水饱和正丁醇,尤其是在做皂苷类分离的时候,很重要;
    4、展开缸大小与薄层板大小差异大的:一般缸大于板宽度的3倍,高度2倍的
    5、平行样品点多:如一块板点5个以上的样品点;;
    6、其它发生边缘效应的……
    关于饱和时间:根据展开剂而定。
    1、展开剂组分极性差异不大的且挥发性好的,时间可以短一些,一般15-20分钟即可;
    2、极性差异大的,且挥发性差异大的,时间要长一些,一般要30-60分钟;
    3、极性差异大的,且挥发性差异不大的,时间要长一些,一般要20-30分钟;
    4、极性差异不大,且挥发性差不大的,时间可以短一些,一般要10-15分钟;
    5、水饱和有机试剂或有机试剂饱和水的,时间一般都比较长,30-60分钟。
    6、另外,大家打开关闭展开缸的速度要快,放板取板的速度也要快,否则预饱和的效果全被你后期的操作给抹杀了!!
    呵呵!个人的经验,不一定到位……
    luxw:很详细啦

    补充:
    目的:
    1、自然是减少边缘效应,使斑点对应更准确,尤其是用在薄层扫描中,非常重要
    2、减少薄层板制备中的不佳(如边缘不整齐等)带来的分离效果差,提高分离效果

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  • wj0617

    第7楼2009/12/07

    来学习一下啊,看看大家怎么做的!

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  • landy86

    第8楼2009/12/07

    薄层平时做得不多,学习了。

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  • 老多_小多

    第9楼2009/12/07

    叫法这么复杂?都理解不了

    小卢(luxw) 发表:个人认为预饱和应该指的是层析槽,而预跑板指的是薄层板,大家怎么理解的呢?

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  • 1234chen

    第10楼2009/12/07

    支持这个,我们也这么做。

    2010-01-23(2010-01-23) 发表:将薄层板放入展开缸内15-30分钟,但不能被展开液浸泡到。

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