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【原创】[第二届原创大赛]梅特勒DL31水分仪维护心得

常用设备综合讨论

  • 梅特勒DL31水分仪维护心得
    1.环境要求
    仪器说明书中特别强调空气湿度要小于80%,使用时发现当空气湿度大于70%时,平衡时间就已经明显延长了,平衡时甚至会出现DRIFT(漂移值)不断变化,反复滴定,平衡不了,此时就要打开除湿机,对空气除湿,将湿度降至70%以下。
    水分仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液,以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,仪器才能稳定。
    分子筛再生方法:说明书上介绍160~380℃下烘24小时,即可再生。另外,装在废液瓶上的分子筛需特别处理,因为废液中有SO2挥发,也被分子筛吸收,若不处理直接烘,SO2会挥发出来污染仪器和环境,所以,应将此分子筛用去离子水反复冲洗数次,然后再进行再生处理。
    2.试剂的选择
    试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,我们分析实验室测水分比较简单,按照药典标准,溶剂全都用无水甲醇,不管样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友生产的无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),这是国内最好的,不过国内的卡尔费休滴定液有一个缺点,那就是水分仪2天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性(有时候可能要排掉很多,但是为了数据的准确,浪费点是值得的)。
    3.仪器的使用
    每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,每天使用前都要标定最新的浓度,以保证所测数据的准确性。)。
    滴定液更换时,最好将之前的全部用完,多余的全部倒掉,重新装入新的滴定液,以保证较高的滴定度;另外,最好将装入新滴定液的瓶超声约10分钟来除气泡,防止气泡干扰测定。
    样品测量时,保证固体样品颗粒均匀细小,混匀时间长一些,若溶于溶剂,应待全溶后再滴定;若不溶于溶剂,也应待分散均匀后再滴定;
    注:部分样品内的某些官能团会与溶剂发生反应,生成水或减少水,这样会使测量时间延长,而且测出来的结果会偏大或偏小,测量时需要注意。
    4.电极的保养
    电极是仪器的重要部件,仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判断测定终点的,所以,电极保养不当,会影响测定结果。每次使用完后,要及时将反应液排掉,尤其是不溶于溶剂的样品,以免污染电极,然后用新溶剂浸没两个铂电极;若出现预滴定时反应液颜色加深至棕色或棕红色时,判断为电极老化,需要进行活化,方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟,然后用纯水洗净擦干即可。


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  • 小卢

    第1楼2009/12/06

    来学习一下,顶!

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  • 怪侠一点红

    第2楼2009/12/06

    支持一下,新作。

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  • 太极鱼

    第3楼2009/12/06

    多谢支持!
    第一次原创,第一次参赛!还请各位大侠多多指教!

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  • wj0617

    第4楼2009/12/07

    我也来学习一下!!!

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  • zhangyihu

    第5楼2009/12/07

    支持下有为青年!

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  • 土老冒豆豆

    第6楼2009/12/07

    应助达人

    电极钝化了也可以用丙酮擦下。包好。

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  • 太极鱼

    第7楼2009/12/07

    是的,电极钝化后可以先用丙酮擦一下,一般情况下可以解决;若丙酮擦后不能解决,就在铬酸洗液中浸泡。

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  • 太极鱼

    第8楼2009/12/07

    多谢支持!

    zhangyihu(zhangyihu) 发表:支持下有为青年!

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  • sundy_333

    第9楼2009/12/08

    正好要用上,学习了!

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  • happy美丽

    第10楼2009/12/08

    每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀。
    这一点还真是没想到,谢谢楼主提醒。

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