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【原创】[第二届原创大赛]梅特勒DL31水分仪维护心得

太极鱼

2009/12/06

常用设备综合讨论

梅特勒DL31水分仪维护心得
1．环境要求
仪器说明书中特别强调空气湿度要小于80%，使用时发现当空气湿度大于70%时，平衡时间就已经明显延长了，平衡时甚至会出现DRIFT（漂移值）不断变化，反复滴定，平衡不了，此时就要打开除湿机，对空气除湿，将湿度降至70%以下。
水分仪共有三个溶剂瓶，分别盛放滴定液（卡尔费休）、溶剂（无水甲醇）、废液，以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器，另外仪器上还有个干燥器，四个干燥器内都放有分子筛（为了便于观察吸水程度，中间可以放一些变色硅胶，通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛），其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大，如果没有及时更换，也会出现仪器平衡延长，甚至平衡不了的现象。另外，仪器密封性也要保持良好，仪器才能稳定。
分子筛再生方法：说明书上介绍160~380℃下烘24小时，即可再生。另外，装在废液瓶上的分子筛需特别处理，因为废液中有SO2挥发，也被分子筛吸收，若不处理直接烘，SO2会挥发出来污染仪器和环境，所以，应将此分子筛用去离子水反复冲洗数次，然后再进行再生处理。
2．试剂的选择
试剂的选择很重要，质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性，我们分析实验室测水分比较简单，按照药典标准，溶剂全都用无水甲醇，不管样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友生产的无吡啶的卡尔费休滴定液（滴定度大于5.0mg/ml），这是国内最好的，不过国内的卡尔费休滴定液有一个缺点，那就是水分仪2天不用，仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象，使用前必须将分层的液体全部排出，否则会影响测定的准确性（有时候可能要排掉很多，但是为了数据的准确，浪费点是值得的）。
3．仪器的使用
每天使用仪器前，首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下，使之均匀，然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡，有否分层，若有之，则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液（因为滴定液会挥发，浓度会有所变化，所以，每天使用前都要标定最新的浓度，以保证所测数据的准确性。）。
滴定液更换时，最好将之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新装入新的滴定液，以保证较高的滴定度；另外，最好将装入新滴定液的瓶超声约10分钟来除气泡，防止气泡干扰测定。
样品测量时，保证固体样品颗粒均匀细小，混匀时间长一些，若溶于溶剂，应待全溶后再滴定；若不溶于溶剂，也应待分散均匀后再滴定；
注：部分样品内的某些官能团会与溶剂发生反应，生成水或减少水，这样会使测量时间延长，而且测出来的结果会偏大或偏小，测量时需要注意。
4．电极的保养
电极是仪器的重要部件，仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判断测定终点的，所以，电极保养不当，会影响测定结果。每次使用完后，要及时将反应液排掉，尤其是不溶于溶剂的样品，以免污染电极，然后用新溶剂浸没两个铂电极；若出现预滴定时反应液颜色加深至棕色或棕红色时，判断为电极老化，需要进行活化，方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟，然后用纯水洗净擦干即可。

精
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小卢

第1楼2009/12/06

来学习一下，顶！

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怪侠一点红

第2楼2009/12/06

支持一下，新作。

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太极鱼

第3楼2009/12/06

多谢支持！
第一次原创，第一次参赛！还请各位大侠多多指教！

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wj0617

第4楼2009/12/07

我也来学习一下！！！

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zhangyihu

第5楼2009/12/07

支持下有为青年！

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土老冒豆豆

第6楼2009/12/07

应助达人

电极钝化了也可以用丙酮擦下。包好。

0

太极鱼

第7楼2009/12/07

是的，电极钝化后可以先用丙酮擦一下，一般情况下可以解决；若丙酮擦后不能解决，就在铬酸洗液中浸泡。

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太极鱼

第8楼2009/12/07

多谢支持！
zhangyihu(zhangyihu) 发表:支持下有为青年！

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sundy_333

第9楼2009/12/08

正好要用上，学习了！

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happy美丽

第10楼2009/12/08

每天使用仪器前，首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下，使之均匀。
这一点还真是没想到，谢谢楼主提醒。

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