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【第二届网络原创作品】一次透光率测定试验过程分析（12月份）

小卢

2009/12/07

综合仪器采购

一次透光率测定试验过程分析
（——解析试验器皿对检验结果影响）
紫外-可见分光光度计比较常用的功能有3个：吸光度、波长扫描、透光率。对于吸光度、波长扫描来说，实验要求不是十分严格，而透光率相对而言对器皿的要求比较苛刻。透光率的好坏能够显示出样品的纯度或者说是杂质的含量，因此其好坏就决定了样品质量的好坏甚至是合格与不合格。
下面我就以一次透光率测定试验的过程，来分析一下实验中用的器皿对检验结果的影响程度。
实验方法简介：
仪器：紫外可见分光光度计；
型号：岛津UV-2401PC；
器皿：容量瓶、比色皿（石英）；
溶剂：纯化水、超纯水；
样品：头孢噻肟钠（无菌原料药）；
方法：(此方法为客户提供，其具体步骤不便透漏，还请大家不要深究)
精密称取一定量的头孢噻肟钠于容量瓶中，加水溶解后立即在仪器上测定透光率，并要求透光率T≥99.0%为合格。
实验过程：
第1次试验：
按照日常试验操作规程，取干净的容量瓶，称取样品后，用纯化水溶解，倒入比色皿，在紫外可见分光光度计上检测，得结果为：T1=88.38%，T2=88.43%，不合格。
需找原因：由于试验过程没有差错，现在怀疑是容量瓶、比色皿不够干净，影响了透光；还有一个原因可能是溶剂的问题。于是决定第2次试验，如下：
第2次试验：
首先对试验用容量瓶用洗液浸泡过夜，然后用自来水冲洗干净，再用纯化水淋洗3遍以上，最后再用超纯水淋洗2遍，晾干备用。试验前用无水乙醇浸泡比色皿3分钟后用纯化水冲洗，最后再用超纯水淋洗干净，晾干备用。
按照“第1次试验”过程，重新试验，得结果为：T1=88.77%，T2=88.68%，仍然不合格。
寻找原因：由于试验过程没有问题，也排除了容量瓶的原因，现在怀疑比色皿使用时间比较久了，透光面有磨损，因此决定更换比色皿。于是决定第3次试验，如下：
第3次试验：
首先对试验用容量瓶用洗液浸泡过夜，然后用自来水冲洗干净，再用纯化水淋洗3遍以上，最后再用超纯水淋洗2遍，晾干备用。同时用稀释后的洗液浸泡新启用比色皿过夜，然后用自来水冲洗干净，接着用纯化水淋洗3遍，再用无水乙醇浸泡3分钟后用纯化水冲洗，最后再用超纯水淋洗干净，晾干备用。
按照“第一次试验”过程，再次试验，得结果为：T1=99.35%，T2=99.42%，合格。
试验总结：
通过这3次试验，可以看的出在此试验过程中，容量瓶和比色皿的干净程度对结果影响很大。所以，建议在进行透光率试验前，一定要保证样品所接触器皿是彻底干净的。由于在试验过程中，我看到了影响试验的部分因素，因此我在第1、2次实验失败后，又进行第3次实验，结果取得成功。如果在试验后不寻找原因直接出具不合报告，这是很不负责任的。
试验中还需要注意什么，还有如比色皿的选择和维护、紫外仪在使用中的注意事项等，大家可以回帖一起讨论！

（全文完！）

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怪侠一点红

第1楼2009/12/07

勤于分析，勤于实考，值得学习！好贴！

0

xjw3210

第2楼2009/12/07

比色皿用酒精浸泡的时间有限制吗？长时间浸泡会不会损伤它啊？

0

coffee8

第3楼2009/12/07

有些皿是用胶粘的，不能长时间用酒精浸泡！

0

老多_小多

第4楼2009/12/07

,卢工作品真多，个个都是好作品

0

小卢

第5楼2009/12/07

欢迎提出疑问！时间紧迫，有点充数啦！
老多(emoc98311) 发表:,卢工作品真多，个个都是好作品

0

佳人有约

第6楼2009/12/07

这几天都在看卢工的作品都不错，拜读了。以前是小多，现在是卢工。呵呵！人才啊！
luxw：还要多谢大家的支持啊！
小卢(luxw) 发表:欢迎提出疑问！时间紧迫，有点充数啦！

0

小卢

第7楼2009/12/07

有道理，我也这样认为的！
酒精清洗没有问题，如果长时间浸泡的话就会使黏胶失效，比色皿也就坏啦！
coffee8(COFFEE8) 发表:有些皿是用胶粘的，不能长时间用酒精浸泡！

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liudi20052006

第8楼2009/12/09

楼主好强啊，

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vanvan

第9楼2009/12/09

不错不错，很好的案例，学习啦。

“同时用稀释后的洗液浸泡新启用比色皿过夜”
这个用的是什么洗液啊？

luxw：土豆说的对，是重铬酸钾加硫酸配制而成的！

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土老冒豆豆

第10楼2009/12/09

应助达人

这个应该是重铬酸钾洗液，我们是用这种洗液泡十分钟这样来清洗的。
vanvan(vanvan) 发表:不错不错，很好的案例，学习啦。

“同时用稀释后的洗液浸泡新启用比色皿过夜”
这个用的是什么洗液啊？

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