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【求助】气相拖尾问题

  • qiran26533456
    2009/12/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 采用溶液直接进样,以DMSO作为溶剂检测残留溶剂,色谱峰拖尾严重,减小进样量、增大尾吹都试过了,没有明显变化,但是改用顶空进样却没有拖尾现象,不知道是什么原因?检索版内有关内容,不知道是不是系统漏气,怎样判定?请教各位高手
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  • waowenh

    第2楼2009/12/08

    漏气的话,不会出现这样的情况,,如果漏气那顶空也做不好的..应该是进样方面的问题吧..用顶空法,要比手动好的多..

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  • qiran26533456

    第3楼2009/12/08

    进样方面什么问题??有什么值得注意的地方?

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  • yzguo

    第5楼2009/12/08

    是不是手动进样的问题,重复性怎么样?

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  • qiran26533456

    第6楼2009/12/08

    [quote]原文由 yzguo(yzguo) 发表:是不是手动进样的问题,重复性怎么样?


    我是自动进样

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  • 吃饱不饿

    第7楼2009/12/08

    这个情况我也遇到过,个人觉得是直接进样后DMSO在进样口受热气化体积急剧膨胀,这一过程使得溶解在其中的样品也被膨胀,进柱时较为分散导致的拖尾,顶空样品收集较为集中,受DMSO溶剂影响较小,在进样口受热体积不会急剧膨胀,拖尾现象就会好转,这是我个人的理解不知道是否正确,互相切磋

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  • coffee8

    第8楼2009/12/08

    应该是溶剂的影响吧!

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  • ghb1978

    第9楼2009/12/08

    应该是进样问题,进样停顿时间是不是长了

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  • yilan629

    第10楼2009/12/10

    我也觉得是溶剂效应,试着降柱温,促使DMSO在柱头冷凝,可以采用脉冲用样吗?就是进样的瞬间加快进样的速度,有的时候问题可能出在细节上,比如色谱柱柱头的安装,有时可以采用分流进样,这样也可以优化峰形

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  • waowenh

    第11楼2009/12/10

    不是,是样品在不温度下的差异应该..用顶空的话都有温度保温什么的,而你用手动进样的话样品受温度影响吧..其实拖尾问题也很容易解决的嘛,没什么的..只要结果准确就可以了

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  • qiran26533456

    第12楼2009/12/10

    1. DMSO不是常用的气相溶剂吗?要是溶剂效应的话,应该有文献报道的吧?我检测的是一个常见的溶剂残留(乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃);2.气相的进样有脉冲进样方式,或者可以选择进样速度?我用的是安捷伦

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