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【讨论】高沸点高浓度样品的残留问题

气相色谱(GC)

  • 每次进高沸点样品,都有残留,残留好几天.
    100ppm的残留0.05ppm左右.
    有些未经稀释的样品,进样量0.1微升,残留的峰面积(5973默认积分方法)达到20万


    补充:残留组分居然每次都在相同时间出峰!
    就是说每次正常进样,残留组分也随着新样品进入柱子,然后在相同的保留时间下出峰.
    进样口会不会有个死角储存了上次进样用过的气体?
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  • yzguo

    第1楼2009/12/10

    每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟,看看怎么样。

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  • 张驰有度

    第2楼2009/12/10

    试一下将气化室\柱箱温度都相应升高,并且每次分析完后将柱子充分老化一下也许能解决问题

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  • coffee8

    第3楼2009/12/10

    程序升温方法设置后续时间长一些,高温阶段持续时间长一点!

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  • vanvan

    第4楼2009/12/10

    做多了容易污染整个系统。
    楼主不能稀释一下再进吗?
    还有就是楼上的意见,高温多跑跑。

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  • guohua

    第5楼2009/12/11

    需要清洗进样口,更换一下衬管,怀疑进样口脏了造成对样品的吸附。

    另外就是像楼上说的,走完样品升温老化一下。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:解决问题的关键!
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  • fwonder

    第6楼2009/12/11

    进样口脏了吸附,我也这样想过,但是这样应该是导致残留组分不定时出峰.但是,残留组分居然每次都在相同时间出峰!
    就是说每次正常进样,残留组分也随着新样品进入柱子,然后在相同的保留时间下出峰.
    进样口会不会有个死角储存了上次进样用过的气体?

    guohua(guohua) 发表:需要清洗进样口,更换一下衬管,怀疑进样口脏了造成对样品的吸附。

    另外就是像楼上说的,走完样品升温老化一下。

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  • guohua

    第7楼2009/12/11

    呵呵,不是你想象的这样的,你先清洗一下看看效果吧,有些事情要从结果中推测原因,而不要想象原因来推测结果。

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  • 雾非雾

    第8楼2009/12/11

    应助达人

    升温程序的高温段在最后一个峰出来之后最好再保持20-30分钟才好。

    yzguo(yzguo) 发表:每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟,看看怎么样。

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  • guohua

    第9楼2009/12/12

    这个不能完全排除进样口残留,如果是进样口问题则升柱温不能解决问题。

    雾非雾(mcds) 发表:升温程序的高温段在最后一个峰出来之后最好再保持20-30分钟才好。

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  • coffee8

    第10楼2009/12/14

    没错,最彻底的方法就是清洗进样口。如果衬管污染就会出现这种情况,污染物的保留时间很固定,我们遇到过这种情况!

    guohua(guohua) 发表:这个不能完全排除进样口残留,如果是进样口问题则升柱温不能解决问题。

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