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【讨论】一个鬼峰引起的遐想

〓猪哥哥〓

2009/12/10

液相色谱（LC）

碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下：
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常，无小峰出现。更换另一台仪器，小峰出现。此时把样品再换回原仪器，小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
2、鬼峰与浓度有一定的联系，但是亦无规律。一个浓度下有出现，更换另一个浓度也出现，再换一个浓度的，不出现。
3、与时间的关系。有一次新配置的对照品，不出现鬼峰，没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰，放了很久也没出现。
4、鬼峰的大小无规律变化。一会小，一会大。
5、鬼峰上午做没有出现，下午接着做，又出现了。

这会是什么原因呢，柱子污染？样品不稳定？还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分？

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柏坡

第1楼2009/12/10

感觉还是跟产品有关系，新配的不出峰，用过后才有，色谱柱中可能有残留了，样品降解出强保留物质。

0

jd781124

第2楼2009/12/11

什么条件呢，梯度还是等度，检测波长是什么呢，流动相是什么呢。我曾经遇到过这样一个问题，210nm检测，乙腈流动相配样，是不能接触橡胶类物质的，包括样品瓶的橡胶盖，否则有鬼峰，是乙腈与橡胶作用后的物质，在210低波长下被检测到了。你可以考虑一下这方面的问题。

0

〓猪哥哥〓

第3楼2009/12/11

是样品的问题。最开始觉得是不是样品里面有胶类物质，无紫外吸收
柏坡(hgycook) 发表:感觉还是跟产品有关系，新配的不出峰，用过后才有，色谱柱中可能有残留了，样品降解出强保留物质。

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〓猪哥哥〓

第4楼2009/12/11

等度，300nm，无乙腈。乙腈与橡胶类物质作用？甲醇呢，会不会也会作用？
jd781124(jd781124) 发表:什么条件呢，梯度还是等度，检测波长是什么呢，流动相是什么呢。我曾经遇到过这样一个问题，210nm检测，乙腈流动相配样，是不能接触橡胶类物质的，包括样品瓶的橡胶盖，否则有鬼峰，是乙腈与橡胶作用后的物质，在210低波长下被检测到了。你可以考虑一下这方面的问题。

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igudukyve

第5楼2009/12/12

问题解决了吗？关注中。
更换流动相试试？

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〓猪哥哥〓

第6楼2009/12/13

换流动相没有改善，在解决中
igudukyve(igudukyve) 发表:问题解决了吗？关注中。
更换流动相试试？

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我的8090

第7楼2009/12/14

我们也出现了几次，最后是所有的更换了才好，期待你的结果！

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zhao1025

第8楼2010/04/15

其实可能是被现象所迷惑了，也许一个因数没关注到导致各种情况的产生

你说了这么多矛盾,还不如一个一个的验证,制定一个紧密的计划,在开展,对以前的数据只做参考,

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zhao1025

第9楼2010/04/15

〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下：
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常，无小峰出现。更换另一台仪器，小峰出现。此时把样品再换回原仪器，小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰? 鬼峰的大小重现吗???

2、鬼峰与浓度有一定的联系，但是亦无规律。一个浓度下有出现，更换另一个浓度也出现，再换一个浓度的，不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的

3、与时间的关系。有一次新配置的对照品，不出现鬼峰，没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰，放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异？完全一致吗？是同一个批号的样品吗？？？？？？

4、鬼峰的大小无规律变化。一会小，一会大。
一点规律没有？比如配制的同一个样品，随着时间变化，鬼峰的变化趋势？？
我相信应该可以发现某中规律的

5、鬼峰上午做没有出现，下午接着做，又出现了。
进的同一份样品？

这会是什么原因呢，柱子污染？样品不稳定？还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分？

上面很大程度上是在怀疑样品不稳定，需要考虑温度、光照等原因

另外：仪器空白都是很干净吗？？？那些有鬼峰的对应的空白有吗？？？？？？？

建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下，可以查出其性质

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zhao1025

第10楼2010/04/15

〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:碰到一件特异常的事情。对照品的大峰前面有一个无规律出现的小峰。小峰描述如下：
1、与仪器的关系。在一台仪器上出峰正常，无小峰出现。更换另一台仪器，小峰出现。此时把样品再换回原仪器，小峰亦出现。而且以后不管换什么仪器都会出现。
一台仪器更换到另一台,你还变了其他东西没??只是两个独立的系统?(包括色谱柱)?是不是可以理解为只是样品在两边各进一针,一个有小鬼峰一个没有?然后该样品在两边进都出现鬼峰? 鬼峰的大小重现吗???

2、鬼峰与浓度有一定的联系，但是亦无规律。一个浓度下有出现，更换另一个浓度也出现，再换一个浓度的，不出现。
你的浓度有关系??低浓度有?高浓度没有?还是什么???具体各自什么浓度?而且各浓度放置的时间一致吗????因为根据第三条,该样品时间长了会分解的

3、与时间的关系。有一次新配置的对照品，不出现鬼峰，没过多久又出现。有一个对照品最初没有出现小峰，放了很久也没出现。
很奇怪?从1和2两条说明样品不稳定?但第三条又开始否定了??那么请问这两个对照品配制用的容量瓶、配制的过程以及放置的温度有何差异？完全一致吗？是同一个批号的样品吗？？？？？？

4、鬼峰的大小无规律变化。一会小，一会大。
一点规律没有？比如配制的同一个样品，随着时间变化，鬼峰的变化趋势？？
我相信应该可以发现某中规律的

5、鬼峰上午做没有出现，下午接着做，又出现了。
进的同一份样品？

这会是什么原因呢，柱子污染？样品不稳定？还是样品含有其他紫外检测器不能检测到的成分？

上面很大程度上是在怀疑样品不稳定，需要考虑温度、光照等原因

另外：仪器空白都是很干净吗？？？那些有鬼峰的对应的空白有吗？？？？？？？

建议将该对照品分子式给有经验化学老师看下，可以查出其性质

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