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【讨论】DIDP & DINP 分析难题

andychan59

2009/12/12

气质联用（GCMS）

分析增塑剂中DIDP ,DINP常常是个很头疼的事。下面是我截取的两张谱图，绿色为标准品谱图，红色是样品谱图。问题是：
1、出峰时间和标准品不一致怎么定性定量？(DIDP)
2、样品峰形和标准品峰形不一致且出峰时间不太一致怎么定性定量？(DINP)
我也在论坛里学习了其他老师的帖子，大多数说是同分异构体造成的，DINP选293，DIDP选307，可消除相互的干扰，标准GB/T 22048-2008中也有介绍。
可事实上问题依然存在，怎样定性定量才能准确报数？恳请有经验的老师传道解惑！

分
该帖子已被版主-小W加2积分，加2经验;加分理由:欢迎提出问题讨论

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andychan59

第1楼2009/12/12

应助达人

谱图见附件

DIDP ,DINP谱图.doc

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symmacros

第2楼2010/01/02

应助达人

请问楼主所用标样未单标还是混合标样？如果单标，感觉纯度不高。

样品出峰时间和标准品不一致, 试试标样加入增大法。

0

andychan59

第3楼2010/01/02

应助达人

首先谢谢symmacros，这么长时间了第一个回我的帖子。
标液DINP CAS No.28553-12-0 是DINP一类同分异构体的混合物
DIDP CAS No.26761-40-0也一样是同分异构体混合物标液。
信号值偏低时正常，如果加大标液的量出峰效果一样
如果样品加标，出峰会在原有的基础上叠加，无法判断样品中的是否是目标物或者一部分是目标物
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主所用标样未单标还是混合标样？如果单标，感觉纯度不高。

样品出峰时间和标准品不一致, 试试标样加入增大法。

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symmacros

第4楼2010/01/02

应助达人

DIDP，DINP是簇峰五指峰类，标样和待分析样品的保留时间难对，是否寻找某几个异构体来对比确认位置呢？

0

ljy3515

第5楼2010/01/06

应助达人

保留时间大概就行，用积分参数来积，DINP是293，DIDP是307

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深蓝

第6楼2010/01/06

应助达人

试试这个。先增大进样量试试。
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主所用标样未单标还是混合标样？如果单标，感觉纯度不高。

样品出峰时间和标准品不一致, 试试标样加入增大法。

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andychan59

第7楼2010/01/11

应助达人

买的标液就是混合物，没有单标，怎么寻找几个异构体？还请赐教
symmacros(jimzhu) 发表:DIDP，DINP是簇峰五指峰类，标样和待分析样品的保留时间难对，是否寻找某几个异构体来对比确认位置呢？

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andychan59

第8楼2010/01/11

应助达人

是不是你们实验室保留时间大概就积分了啊？
ljy3515(ljy3515) 发表:保留时间大概就行，用积分参数来积，DINP是293，DIDP是307

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ljy3515

第9楼2010/01/15

应助达人

因为积分参数本身就有时间，从SIM图上看的比较明显，我这边是安捷伦的仪器，
andychan59(andychan59) 发表:是不是你们实验室保留时间大概就积分了啊？

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fandidadi

第10楼2010/01/15

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090722/2015244/index_2.shtml

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