仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > ICP光谱 > 帖子详情

【求助】怪现象硝酸溶液中铜含量不稳定

zhaoshichao

2009/12/15

12月10日按标准JJ/G 768-2005 《发射光谱仪》测重复性，1.0mg/L的溶液测的铜含量在0.4～0.6之间，其他5个元素Zn,Ni,Cr,Mn,Ba正常。12月14日清洗雾化器和喷射管及炬管，12月15日配锰和铜的混标再做，进完标准曲线后马上测铜锰含量均为1.0mg/L的标准溶液，结果锰结果正常，铜含量的结果：由第一次进样 1.0mg/L一直下降，第十次进样结果为0.75mg/L。距离标准曲线进样后约半小时后进样结果：锰正常，铜在0.5mg/L左右。
稀释液为0.5mol/L的硝酸。
请帮我分析原因。

12月24日又洗了一次喷射管和炬管，开主机电源约一个半小时后才点火、初始化。测定铜单标，结果正常。
比较15日和24日的谱图：15日的基线向上漂移，各次进样不重合，造成积分面积变化较大。

猜测主要原因可能是开机预热时间短，光室温度变化大引起的。

谢谢各位的指导

1215.pdf
1224.pdf

相关话题

popo

第1楼2009/12/15

用单标试一下～～

0

lilongfei14

第2楼2009/12/16

建议楼主开机后等设备稳定时间长，用单标试试。如果还是有问题的话就得找厂家了

0

shaweinan

第3楼2009/12/17

　　不应该是这样。楼主用1.0mg/L的标液重复曝光10次，过10min后再重复曝光10次，至少做半小时看结果如何。

　　另外如是全谱型仪器看一下谱线轮廓。
zhaoshichao(zhaoshichao) 发表:　　12月10日按标准JJ/G 768-2005 《发射光谱仪》测重复性，1.0mg/L的溶液测的铜含量在0.4～0.6之间，其他5个元素Zn,Ni,Cr,Mn,Ba正常。12月14日清洗雾化器和喷射管及炬管，12月15日配锰和铜的混标再做，进完标准曲线后马上测铜锰含量均为1.0mg/L的标准溶液，结果锰结果正常，铜含量的结果：由第一次进样 1.0mg/L一直下降，第十次进样结果为0.75mg/L。距离标准曲线进样后约半小时后进样结果：锰正常，铜在0.5mg/L左右。
　　稀释液为0.5mol/L的硝酸。
　　请帮我分析原因。

0

lee_lee

第4楼2009/12/17

我也遇到一个问题，
测试电解液中的Na含量，测试结果飘移很大，我也打算做一个长期稳定性，
是不是Na含量测试的长期稳定性因为Na易被激发的原因所以不好呢？

0

junhuahao

第5楼2009/12/18

我认为是进样系统有铜残留，铜不容易洗掉的！

0

chemistryren

第6楼2009/12/19

那应该是偏高,楼主的情况是越来越低.我也纳闷呢.
junhuahao(junhuahao) 发表:我认为是进样系统有铜残留，铜不容易洗掉的！

0

popo

第7楼2009/12/20

不知道试了结果如何？？

0

popo

第8楼2009/12/28

冲洗一下进样系统，把仪器初始化搞好～～

0

rock-s

第9楼2009/12/29

如果是被同一个元素污染的话，结果应该是高的。你看下仪器正常不，RSD是多少。。

0

弗雷德

第10楼2009/12/29

儀器的穩定性有變化，分析過程中如何才能保持儀器穩定性呢？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...