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【求助】峰保留时间发生漂移

fengxuemei

2009/12/16

气相色谱（GC）

安捷伦7890A的仪器，配自动进样器。工作站重装后，出峰出现很大问题：
1、保留时间漂移。所有峰保留时间都拖后；
2、峰出现拖尾，拖尾现象不是很明显；
3、峰宽较以前图变宽。
检查了仪器状态，换过了进样垫，没发现有漏气现象；分流比没改变；衬管也拆下来检查过了，很干净。仪器使用率不高，一周就十几个样，柱子是安捷伦原装进口的，应该没有这么快被污染。
求助产生上述现象的原因有哪些？是否和柱压、载气流速有关？
（附件里有图谱）

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附件：

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相关话题

yzguo

第1楼2009/12/16

进样量有没有变大？

0

fengxuemei

第2楼2009/12/16

是自动进样器进样，进样量和以前没有改变，0.2ul

0

fengxuemei

第3楼2009/12/16

在线等解答，希望各位版主、专家帮帮忙~
谢谢啦~

0

coffee8

第4楼2009/12/16

你前后进的样好像不一样吧？？！！
那个大峰应该是溶剂峰吧？
两个样的溶剂含量不同，导致现在的问题。保留时间漂移只是出现在溶剂峰后面！

0

fengxuemei

第5楼2009/12/16

大峰是样品峰，没有溶剂峰~就是主峰的保留时间发生了漂移~
coffee8(coffee8) 发表:你前后进的样好像不一样吧？？！！
那个大峰应该是溶剂峰吧？
两个样的溶剂含量不同，导致现在的问题。保留时间漂移只是出现在溶剂峰后面！

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coffee8

第6楼2009/12/16

那就是说前后样品也不一样了，样品含量不同，峰面积会有变化，峰宽变宽，这是这是难免的！！不知你做的是什么样品呀？峰面积是不是太大了？可以考虑稀释一下样品！
fengxuemei(fengxuemei) 发表:大峰是样品峰，没有溶剂峰~就是主峰的保留时间发生了漂移~

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chengjingbao

第7楼2009/12/16

大致看了下，给人初步的印象是，先将柱子活化下。通常首先怀疑的是柱效下降了，有柱饱和现象。

0

fengxuemei

第8楼2009/12/16

就是峰面积太大了，很奇怪！
样品是同一个样品，只是检测的时间不同罢了，不知道是什么原因引起的响应增大，导致出现很宽、很大的峰！
coffee8(coffee8) 发表:那就是说前后样品也不一样了，样品含量不同，峰面积会有变化，峰宽变宽，这是这是难免的！！不知你做的是什么样品呀？峰面积是不是太大了？可以考虑稀释一下样品！

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babyliu

第9楼2009/12/16

流动相是不是出了问题，换个流动相。

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fengxuemei

第10楼2009/12/16

柱效下降不是个渐变的过程吗？我们这个现象出现的很突然。12.9做样时仪器状态还好，出峰一切正常；12.10没有做样；12.11由于电脑故障重装了工作站，重新编辑了方法（方法和以前一样），结果出的峰就很奇怪，响应值很高，峰面积很大，峰又宽又拖尾~
chengjingbao(CHENGJINGBAO) 发表:大致看了下，给人初步的印象是，先将柱子活化下。通常首先怀疑的是柱效下降了，有柱饱和现象。

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