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【求助】这种情况怎么处理？--请大家帮忙

端慎木渐

2009/12/16

这两天一直在做一个新方法，标准曲线良好，线性范围也大致确定了，外标法定量，已做过仪器检出限。
仪器检出限大致确定在0.8ug/L左右，准备做方法检出限，考虑到基质问题，做了2ug/L的添加回收，同时做了标准曲线，
曲线浓度及峰面积如下（ug/L）：
2 723
5 2030
10 4233
20 8123
50 19897
100 38021
y = 380.14x + 323.46
r=0.9997

添加回收样品测得峰面积 754
测了一下S/N，3-4之间。
结果2ug/L的添加算出来的浓度就变成了 1.13ug/L了。
这种情况怎么处理？标准曲线需要强制过零么？
如果强制过零点的话，浓度就变成了1.96ug/L。
还有，这个2ug/L是不是可以认定为方法检出限呢？

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jennysing

第1楼2009/12/16

首先，需要确定这样的拟合方式是合理的。相关系数r不能完全代表拟合的好坏。最好是对标准曲线方程进行检验，看看截距和斜率有没有意义。
其次，你这个信噪比是仪器自己算出来的么？这里面我觉得有个混淆，2ug/L进样信噪比是3-4，类似于不断稀释直接根据信噪比判断检出限，跟标准曲线都没多大关系了。
还有一个问题，就是如果2ug/L信噪比是3-4，表明它就是检出限附近了，那么2ug/L就不应该是线性范围的最低点了，最低点一般应该是定量限，10倍信噪比。
如果要通过标准曲线的方式确定检出限，我认为范围不用做这么大，因为检出限附近已经不在线性范围之内，应把范围调小，使它更适用于低浓度范围，或者直接做低浓度的单点校正。
端木(icetrob) 发表:这两天一直在做一个新方法，标准曲线良好，线性范围也大致确定了，外标法定量，已做过仪器检出限。
仪器检出限大致确定在0.8ug/L左右，准备做方法检出限，考虑到基质问题，做了2ug/L的添加回收，同时做了标准曲线，
曲线浓度及峰面积如下（ug/L）：
2 723
5 2030
10 4233
20 8123
50 19897
100 38021
y = 380.14x + 323.46
r=0.9997

添加回收样品测得峰面积 754
测了一下S/N，3-4之间。
结果2ug/L的添加算出来的浓度就变成了 1.13ug/L了。
这种情况怎么处理？标准曲线需要强制过零么？
如果强制过零点的话，浓度就变成了1.96ug/L。
还有，这个2ug/L是不是可以认定为方法检出限呢？

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端慎木渐

第2楼2009/12/17

多谢jennysing老师的指导。
jennysing(jennysing) 发表:首先，需要确定这样的拟合方式是合理的。相关系数r不能完全代表拟合的好坏。最好是对标准曲线方程进行检验，看看截距和斜率有没有意义。
其次，你这个信噪比是仪器自己算出来的么？这里面我觉得有个混淆，2ug/L进样信噪比是3-4，类似于不断稀释直接根据信噪比判断检出限，跟标准曲线都没多大关系了。
还有一个问题，就是如果2ug/L信噪比是3-4，表明它就是检出限附近了，那么2ug/L就不应该是线性范围的最低点了，最低点一般应该是定量限，10倍信噪比。
如果要通过标准曲线的方式确定检出限，我认为范围不用做这么大，因为检出限附近已经不在线性范围之内，应把范围调小，使它更适用于低浓度范围，或者直接做低浓度的单点校正。

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jennysing

第3楼2009/12/17

太客气了，我的也是很有限的看法。
欢迎常来！

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child119

第4楼2010/01/02

有没有试试更低浓度的进样呢那样的情况下相关系数又是多少呢还有你的添加回收率比较低用什么仪器来进样的我不太了解如果是无法解决的话需要计算回收率问题然后再出具结果也就是结果需要再处理
你要调节线性过原点就要考虑溶剂问题一般是不提倡强制过原点的如果你强制过原点 R值又是多少呢这个方法还有继续试验
或者可以请别人帮忙用不同的仪器做做看一个新的检测方法如果是内部的也需要不同人员验证吧以确定方法的通用性
端木(icetrob) 发表:这两天一直在做一个新方法，标准曲线良好，线性范围也大致确定了，外标法定量，已做过仪器检出限。
仪器检出限大致确定在0.8ug/L左右，准备做方法检出限，考虑到基质问题，做了2ug/L的添加回收，同时做了标准曲线，
曲线浓度及峰面积如下（ug/L）：
2 723
5 2030
10 4233
20 8123
50 19897
100 38021
y = 380.14x + 323.46
r=0.9997

添加回收样品测得峰面积 754
测了一下S/N，3-4之间。
结果2ug/L的添加算出来的浓度就变成了 1.13ug/L了。
这种情况怎么处理？标准曲线需要强制过零么？
如果强制过零点的话，浓度就变成了1.96ug/L。
还有，这个2ug/L是不是可以认定为方法检出限呢？

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