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【求助】请问大家的标准溶液的期间核查是怎么做的?

  • 无限风光
    2009/12/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 不清楚标液的期间核查应该如何做,期查的周期是多少呢?
    不同的标液的核查时间是不是不同?
    如果用不同批次标液来做对比,是不是直接测两个标液的只光值就行了?
    还是拿其中一个来做标曲,另外一个当样品来测呢?
    大家又是如何做的?
    谢谢!
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  • hotdog2006

    第1楼2009/12/19

    不知道你是哪个行业的,关于标准溶液的有效期在食品理化检验质量控制规范中有参考值,在有效期内核查即可。不同的标液有效期不同,核查时间不同。如何比对,用可以追溯到国家标准物质在有效期内的标液进行。

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  • xc0207

    第4楼2009/12/19

    先做曲线,再做检出线和重复性。

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  • coffee8

    第5楼2009/12/19

    我觉得这个期间核查似乎有些多余!像食品检验用的标液要么用的频率高,在保质期内就用完了,就谈不上什么核查,要么用的很少,为了核查剩下的标液还用用新的标液去验证,还不如直接处理掉,使用新的就行了!
    或许标液的期间核查是针对以前自己配制标液说的,现在大多数单位为了保证精确度都直接从标物中心买,量也不多,随用随买都可以,应该就不需要进行期间核查了吧。

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  • 小鬼当家

    第6楼2009/12/19

    12 标准溶液期间核查规程
    12.1. 目的: 确保标准工作液的正确使用
    12.2 仪器和试剂和标准物质:
    12.2.1 重金属:
    有证标准物质:Sb、As、Se、Cr、Ba、Pb、Cd、Hg
    5%硝酸
    ICP-OES(PE OPTIMA 2000 DV或PE OPTIMA 2100 DV)
    12.2.2 邻苯二甲酸盐:
    有证标准物质:DPP、DBP    、DIPP、PIPP    、DIBP、DNHP、BBP、DEHP、DINP    、DNOP、DIDP
    三氯甲烷
    GC-MS(Agilent 7890A 5795C)
    12.3 核查周期:正在使用的标准工作液有效期以内,重新配备标准工作液时。
    12.4 操作方法:
    重金属标准工作液按仪器操作规程(DGHL Ⅳ–CHEM-EP01)开启ICP,调用测试方法TOYS8-2000DV或TOYS8-2100DV对新配制的重金属标准工作液进行测试。
    邻苯二甲酸盐标准工作液按仪器操作规程(DGHL Ⅳ-CHEM-EP10)操作GC-MS对新配制的邻苯二甲酸盐标准工作液进行测试。
    12.4.1 配备新的工作曲线系列标准工作溶液
    12.4.1.1重金属标准工作液采用中国计量科学院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液配备,标准工作液浓度点见表1:

    表1.重金属工作曲线系列标准溶液(mg/L)
    浓度点    Sb    As    Se    Cr    Ba    Pb    Cd    Hg
    1”    0    0    0    0    0    0    0    0
    2”    1    1    1    1    1    1    1    1
    3”    2    2    2    2    2    2    2    2
    4”    5    5    5    5    5    5    5    5
    注:基体为5%硝酸(V/V)

    12.4.1.2邻苯二甲酸盐标准工作液采用有证标准物质配制,标准工作液浓度点见表2:

    表2. 邻苯二甲酸盐工作曲线系列标准溶液(mg/L)
    浓度点    DPP    DBP    DIPP    PIPP    DIBP    DNHP    BBP    DEHP    DINP    DNOP    DIDP
    1”    0    0    0    0    0    0    0    0    0    0    0
    2”    1    1    1    1    1    1    1    1    1    1    1
    3”    2    2    2    2    2    2    2    2    2    2    2
    4”    5    5    5    5    5    5    5    5    5    5    5
    5”    10    10    10    10    10    10    10    10    10    10    10
    6”    20    20    20    20    20    20    20    20    20    20    20
    注:介质为三氯甲烷

    12.4.2 新旧溶液对比测试

    在保证仪器正常的情况下,用处在有效期内的旧标准工作液,制作标准曲线,并依据此标准测试新配的标准工作溶液的浓度,计算其相对偏差,方法如下:
    D=(B-A)/A×100%
    式中:D — 偏差;
    A — 旧的标准工作溶液浓度点值;
    B — 新的标准工作溶液浓度值。
    12.5 允许偏差范围:±10%

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  • color510

    第7楼2010/12/09

    在保证仪器正常的情况下,用处在有效期内的旧标准工作液,制作标准曲线,并依据此标准测试新配的标准工作溶液的浓度,计算其相对偏差,方法如下:
    D=(B-A)/A×100%
    式中:D — 偏差;
    A — 旧的标准工作溶液浓度点值;
    B — 新的标准工作溶液浓度值。
    12.5 允许偏差范围:±10%

    如果合格,以后工作中使用新的还是旧的标准溶液?
    如果不合格?是否判定旧的标准溶液变质,不能使用,从而处理掉 ,使用新的标准溶液?

    如果是这样的话,做这个有什么意义?直接配个新的用就好了

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  • miceyou

    第8楼2010/12/31

    我认为标准物质的期间核查只需对标准物质的有效期及性状等是否改变进行核查即可,不需要对参数重新核查,只对由标准物质稀释出来的储备液进行核查即可。
    即使购买新的标准物质对旧的标准物质进行核查,如果结果不一致又如何保证是旧标的问题,曾经见过新的标准物质有问题的事情发生过。

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2010/12/31

    这是个非常有争议的话题,我们一般用标物结果反推标准溶液的有效性

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  • zh860717

    第10楼2010/12/31

    我们也是和楼上的一样,主要是证明标准溶液的有效性

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  • abcdefghijkl123

    第11楼2011/01/30

    我们的标准期间核查就是向你所说的这样做的

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