小鬼当家
第6楼2009/12/19
12 标准溶液期间核查规程
12.1. 目的: 确保标准工作液的正确使用
12.2 仪器和试剂和标准物质:
12.2.1 重金属:
有证标准物质:Sb、As、Se、Cr、Ba、Pb、Cd、Hg
5%硝酸
ICP-OES(PE OPTIMA 2000 DV或PE OPTIMA 2100 DV)
12.2.2 邻苯二甲酸盐:
有证标准物质:DPP、DBP 、DIPP、PIPP 、DIBP、DNHP、BBP、DEHP、DINP 、DNOP、DIDP
三氯甲烷
GC-MS(Agilent 7890A 5795C)
12.3 核查周期:正在使用的标准工作液有效期以内,重新配备标准工作液时。
12.4 操作方法:
重金属标准工作液按仪器操作规程(DGHL Ⅳ–CHEM-EP01)开启ICP,调用测试方法TOYS8-2000DV或TOYS8-2100DV对新配制的重金属标准工作液进行测试。
邻苯二甲酸盐标准工作液按仪器操作规程(DGHL Ⅳ-CHEM-EP10)操作GC-MS对新配制的邻苯二甲酸盐标准工作液进行测试。
12.4.1 配备新的工作曲线系列标准工作溶液
12.4.1.1重金属标准工作液采用中国计量科学院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液配备,标准工作液浓度点见表1:
表1.重金属工作曲线系列标准溶液(mg/L)
浓度点 Sb As Se Cr Ba Pb Cd Hg
1” 0 0 0 0 0 0 0 0
2” 1 1 1 1 1 1 1 1
3” 2 2 2 2 2 2 2 2
4” 5 5 5 5 5 5 5 5
注:基体为5%硝酸(V/V)
12.4.1.2邻苯二甲酸盐标准工作液采用有证标准物质配制,标准工作液浓度点见表2:
表2. 邻苯二甲酸盐工作曲线系列标准溶液(mg/L)
浓度点 DPP DBP DIPP PIPP DIBP DNHP BBP DEHP DINP DNOP DIDP
1” 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2” 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
3” 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
4” 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
5” 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
6” 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
注:介质为三氯甲烷
12.4.2 新旧溶液对比测试
在保证仪器正常的情况下,用处在有效期内的旧标准工作液,制作标准曲线,并依据此标准测试新配的标准工作溶液的浓度,计算其相对偏差,方法如下:
D=(B-A)/A×100%
式中:D — 偏差;
A — 旧的标准工作溶液浓度点值;
B — 新的标准工作溶液浓度值。
12.5 允许偏差范围:±10%