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【求助】非水滴定中的沉淀原因

lanqiu235

2009/12/29

最近有个品种，测含量用的方法是用高氯酸滴定液（0.1moL/ml）进行非水滴定，所用到的溶剂：无水冰醋酸，指示剂为结晶紫，发现滴定过程中老是有沉淀产生，换其他人操作则时有时无，大家是否可以给我分析一下，谢谢

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zengzhengce163

第1楼2009/12/29

除了冰醋酸外，还有那些物质啊？会不是其他物质引起的？

0

老多_小多

第2楼2009/12/30

不会啊，结晶紫是否用冰乙酸配制的？

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sartre

第3楼2009/12/31

边滴定，边震荡
lanqiu235(lanqiu235) 发表:最近有个品种，测含量用的方法是用高氯酸滴定液（0.1moL/ml）进行非水滴定，所用到的溶剂：无水冰醋酸，指示剂为结晶紫，发现滴定过程中老是有沉淀产生，换其他人操作则时有时无，大家是否可以给我分析一下，谢谢

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yajun50288

第4楼2009/12/31

所用的容器清洗干净没？溶剂没污染吧

0

有水有渝

第5楼2009/12/31

应助达人

可能样品反应后在冰醋酸中溶解度不稳定

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平凡人

第6楼2009/12/31

锥形瓶要洗干净，测定中要摇动。

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lanqiu235

第7楼2009/12/31

不大可能，原料是舒必利，除上述物质外没加过其他的，估计和原料品种有关，因为其他品种没有见过这种现象
zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:除了冰醋酸外，还有那些物质啊？会不是其他物质引起的？

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lanqiu235

第8楼2009/12/31

别人也用，但他们滴定这种原料，出现的几率较小
老多(emoc98311) 发表:不会啊，结晶紫是否用冰乙酸配制的？

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lanqiu235

第9楼2009/12/31

这基本操作我还是会的，呵呵，不过同事分析可能是速度问题，我试过，快也不行，慢也不行。滴定过半，就会略显浑浊，沉淀开始前瓶壁上有少量析出，越震荡越多。样品不易溶于水，有时即使滴定过程中没出现沉淀，滴定完成后震摇也会析出沉淀。
sartre(sartre) 发表:边滴定，边震荡

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lanqiu235

第10楼2009/12/31

没洗干净？这个倒不大好说哇，我要反复试试才行，别人也有这种现象
yajun50288(yajun50288) 发表:所用的容器清洗干净没？溶剂没污染吧

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