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【求助】求助：液相色谱条件问题！

ttkl533

2009/12/31

液相色谱（LC）

之前在论坛上发个一个帖子，大家给的建议是在原药中加标，看两者是否同意物质。前几天我又重新做了一下，标品，原药及乳油的浓度是一样的（首先都是用甲醇稀配制成储备液，然后再用流动相进行稀释），然后将标品和原药、标品和乳油等量混合，结果原药和乳油的出峰时间是一致的，在8.5左右，但标品还是在 2.9，不过原药及乳油在2.9左右也有一些杂而小的峰.应该能确定原药及乳油的色谱图上最大的峰就是辛硫磷峰，毕竟原药中辛硫磷的含量达90%以上，而且从PDA扫出的光谱图看出二者的吸收峰是不同的。从加标的情况看，8.5分钟和2.9分钟肯定不是同种物质了。标品是在中国标准技术开发公司购买的，前后购买了两批，溶解介质是石油醚，出峰时间都是一致的。
另外我的色谱条件和国标（GB9556-2008）上的差不多，国标是75%甲醇，1ml/min的流速，我的是80%的甲醇，流速也是1ml/min，柱温恒定30，国标上的保留时间是8.6.我的原药也是在8.5，相差不大。由于我的流动相强度比较大，原药和乳油在2.9分钟左右有一些杂乱的小峰没有完全分开，将这些峰的峰面积和标品的进行对比，应该能确定这些组分不是辛硫磷。

不知道各位有没有做过辛硫磷的，可否将色谱条件和保留时间告知，好有一个参照（文献上的保留时间也很乱，不可信啊）。无奈，没钱做质谱，不然问题还好解决一点。谢谢大家。

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老多_小多

第1楼2009/12/31

虽然我没做过，但是你的标品溶解介质是石油醚，估计会有影响

0

老多_小多

第2楼2009/12/31

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091231/2305555/
这2个帖子怎么一样的？

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ttkl533

第3楼2009/12/31

呵呵，不好意思，这是原先注册的名字，没能得到详细的解答！所以就另发了一个，不好意思哈！！
老多(emoc98311) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091231/2305555/
这2个帖子怎么一样的？

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老多_小多

第4楼2009/12/31

上次跟你说了后还没解决吗？
我估计问题还是标品的问题，因为那是GC用的标准
不然唯一确定的方法就是买一个固体标准
ttkl533(ttkl533) 发表:呵呵，不好意思，这是原先注册的名字，没能得到详细的解答！所以就另发了一个，不好意思哈！！

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有水有渝

第5楼2009/12/31

应助达人

两个的扫描图谱相差很大呀，怎么说是一样的呢？

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贝壳里的海

第6楼2009/12/31

我觉得基本不是溶剂的原因，楼主这种情况下，溶剂不足以导致保留时间飘移这么远，我总觉得不是一种物质。是否用PDA的3D模式扫描，看看峰纯度，判断一下是不是同一种物质。

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