太白金星
第1楼2010/01/03
3 供试品分析
3.1 建立或调用一种分析方法(详见2)。
单击菜单栏中【File→Method→Open】,选中所需要的分析方法并单击“打开”,单击【Download】按钮,若仪器的系统控制器没有打开,可单击工具栏上的【Instrument ON/OFF】按钮,此时仪器将按照所选定的分析方法条件开始运行。进样采集前可以按动工具栏上的【Zero Detector】按钮将检测器的基线手动回零(本机具有采集时自动回零功能,此项亦可不做)。
3.2 单次进样采集分析
当色谱柱和检测器已充分平衡和稳定后,单击【Single Run】按钮,在出现的对话框中规定方法文件名(该名称应与您所建立或调用的方法文件名一致)、数据文件存储路径(建议存储在C:\Class-VP\Data\hplc中或其他个人文件夹中)、数据文件名、自动进样器的瓶号(样品架位号)(如果采用的是140位的样品架,则样品架位号为:10001~10070,为左位样品架1L;20001~20070,为右位样品架2R,进样体积(μL)。单击【Start】,仪器开始单次进样采集分析,此时出现采集画面,采集完毕可以进行色谱峰的自动或手动分析。重复上述步骤进行下一次单次进样采集分析。
3.3 序列(多次)进样采集分析
3.3.1 序列(Sequence)的建立、存储和调用
3.3.1.1 序列(Sequence)的建立单击菜单栏中的【File】→【Sequence】→【New】,出现【New Sequence】对话框,在此规定方法文件名、数据文件存储路径、数据文件名、自动进样器的瓶号范围(开始瓶号和结束瓶号)、进样体积、重复进样次数等信息(原则同3.2)。单击【OK】后,出现序列(Sequence)列表,在此可以进行更为详尽的Sequence编辑。如:【Run Type】(将校准用标准物质的首次运行设定为【Begin Calibration】和【Clear All Calibration】;将校准用标准运行类型均设为【End Calibration】,则中间的运行自动变为【Calibration】,供试品的运行类型均设为【Unknown】、【Level】(标准物质的Level值应与峰表中的Level值相对应,依次输入1~10的水平代码;供试品的Level值均为0、【Sample Amount】(校准用标准物质的量均输入1;供试品的量输入相应的具体数值)、【ISTD Amount】(标准物质的内标量均输入【1】;供试品的内标物质的量输入相应的具体数值)。更为详尽的参数输入参见使用说明书。
3.3.1.2 序列(Sequence)的存储利用菜单栏中的【File】→【Sequence】→【Save(SaveAs)】或单击常用工具栏中的【保存】按钮可对当前的序列(Sequence)进行存储。建议存储在C:\Class-VP\ Sequence中或其他个人文件夹中。
3.3.1.3 序列(Sequence)的调用单击菜单栏中的【File→Sequence→Open】,选择所需要的Sequence,单击“打开”。
3.3.2 序列(多次)进样采集分析首先要建立或调用一个Sequence并单击菜单栏中的【File】→【Sequence】→【Open】,将所需要的Sequence打开后,单击【Sequence Run】按钮,在【Run Range】中选择“全部”或“部分”的序列范围,单击【Start】,仪器将开始序列(多次)进样采集分析。
4 分析数据的处理和分析报告的打印
4.1 分析数据的处理和查看
4.1.1 分析数据的处理主要看是积分参数的设定。在不设定任何积分参数的情况下,仪器将按照缺省参数值进行积分处理(仪器的缺省积分参数值为:Width=0.2;Threshold=50);如果对按照仪器的缺省积分参数值进行的数据处理结果不满意,可单击菜单栏中的【Method→Integration Events】,进行丰富多彩的积分事件的设置和规定,设置后单击常用工具栏中的【Analyze】按钮,仪器将按照要求对数据文件进行再积分(再处理)。
4.1.2 分析数据的查看单击常用工具栏中的【Report→View→Area%Det(A)】按钮,可随时查看数据文件的百分面积报告结果。
4.2 分析报告的打印
4.2.1 数据文件的打开单击菜单栏中【File→Data→Open】,选择所需要的数据文件,单击【打开】。
4.2.2 分析报告的打印单击常用工具栏中的【Report→Print→Area%Det(A)】按钮,可随时打印数据文件的百分面积报告结果。还可以利用菜单栏中的【Method→Custom→Report】来编辑和打印内容更为丰富的用户报告。
4.3 分析数据的存储(另存)
仪器所采集的数据文件是自动存储的,包括对有关数据进行的再积分或再处理。但如果希望原有的数据文件不至于被处理后的文件所覆盖,单击菜单栏中【File→Data→Save As】或单击常用工具栏中的【保存】按钮即可完成相应的工作。
太白金星
第2楼2010/01/03
5 色谱柱的冲洗
5.1 分析工作结束后,必须对色谱柱进行充分的冲洗。
对于常用的反相色谱柱,一般分别以纯水和纯甲醇(或乙腈)代替原流动相中的水相(如缓冲溶液)和有机相,按原流动相比例,在1ml/min的流速下,冲洗60min;再以甲醇为流动相冲洗30min。
5.2 在对色谱柱进行冲洗的过和程中,为延长D2灯的使用寿命,可将其关闭。
方法为:单击菜单栏中的【File→Method→Instrument Setup→Detector→Lamp→Off】。
5.3 利用Sequence Run的运行,可实现色谱柱的自动冲洗。
方法是在Sequence中的最后一行加入一个事先编好的冲柱方法文件,或利用“Shut Down”的方法将一个事先编好的冲柱方法作为Shut Down文件。
6 关机
6.1 手动关机
分析工作结束,并且色谱柱已充分冲洗完毕后,依次单击工具栏中的【Turn Pumps On/Off】、【Instrument On/Off】按钮,依次关闭画面中的各个Windows界面并退出Class-VP工作站软件;依次关闭仪器、计算机的电源开关。
6.2 自动关机
本机可以实现无人自动关机。点击【Shut Down】按钮后出现Shut Down条件对话框,在其中选择Shut Down文件(应选择色谱柱冲洗文件作为Shut Down文件),在【Cool Down Time】中规定一个时间,该时间应与冲柱文件的时间相一致,然后分别规定所要关闭的组件名称,单击【Run】按钮即可。
7 注意事项
7.1 2010 A和2010 C两种型号的惟一区别在于2010 C的自动进样器样品架带有制冷功能,冷却温度的设定在【File→Autosampler→Configuration】中,最低温度为4℃。
7.2 可利用【File→Method→Print】打印出已打开的方法文件,但其中并不包括2010 C自动进样器的温度,可以在【Method→Properties】中进行标明。
7.3 本机及其使用的工作站软件具有丰富的功能,例如:右键菜单、鼠标的单双击等不同操作方式会产生不同的功能和效应,具体可参阅有关使用说明书。