仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【极限体验&第二届原创大赛参赛作品】我的极限色谱柱使用之路(色谱柱检测参数在25楼)

  • huaibeijiayuan
    2010/01/01
  • 私聊

厂商论坛

  • 该帖为楼主原创,帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载,否则属侵权违法行为!


    2009年注定是忙碌的一年,今年一共上了两个新项目,上半年一个,下半年一个。上半年的产品以气相为主,液相色谱分析也是有完整的分析方法。下半年的这个产品是公司发展方向的转型产品,第一次涉及类似产品,分析方法都是从头开始,自己摸索,就碰到了本篇文章的主人公------极限色谱柱。
    因为第一次接触产品A(因涉及公司的秘密,以代号表示),在产品小试时就进行了产品分析方法的开发,首先查找相关的国家标准或行业标准以及网站上的相关信息,在了解了大概情况后进行了方法开发。
    在确定了仪器的检测器和检测波长后,根据相关的技术资料进行了调试,同时购买了标准样品。先用自己现有的150mm的色谱柱进行调试,我们现有的色谱柱都是同一家供应商的不同型号,发现保留时间太短,2分钟左右就出峰了,杂质分离不开,因此150mm的色谱柱就排除了。随后更换了250mm的色谱柱进行调试,保留时间是延迟了,但还是分离不好。调整流动相比例和缓冲盐的浓度,峰型有一定的改善,但由于提高了缓冲盐的浓度,很容易造成管路的堵塞,想用纯水溶液做流动相,但使用的色谱柱是不能长时间用水冲洗的,看来只有想其他办法了。
    后来在朋友的推荐下使用了月旭公司的XB-C18极限色谱柱。在咨询了月旭公司的工程师后,得到肯定的答复,这款色谱柱在纯水做流动相下可以放心使用,这样就排除了心理最大的疑虑。其次就是色谱柱对产品的分离效果了,通过试验发现该色谱柱针对公司产品的分离效果比原先的色谱柱的分离效果还要好,并且有很好的重复性。
    具体的分析色谱图见下图:
    这一张是原先色谱柱的分离效果,只有主峰前的两个杂质分离出来,后杂基本没有分离出来。



    这一张是极限色谱柱的分离效果,原来的两个前杂分离效果不错,后杂也全部分离出来。所显现的杂质大小是因为样品浓度不同缘故造成的。


    前面两个问题解决了,色谱柱的还有一个问题需要时间来证明了,那就是色谱柱的使用时间问题,一根色谱柱的价格也不是小数目,作为我们使用单位来说不仅关注色谱柱的分离效果,还要关注色谱柱的使用年限,如果使用时间短对公司来说也是一个成本问题,当然这需要靠时间来证明,值得提醒的是到目前色谱柱的柱效没有下降。
    在柱效下降时会通知各位大家的


  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第1楼2010/01/01

    应助达人

    元旦第一篇原创也,淮北真厉害。
    你真的买了他们的柱子了??

0
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第2楼2010/01/01

    应助达人

    还有淮北你为什么要考虑用纯水做流动相呢,这样省事省钱??

0
  • 该帖子已被版主-月旭科技--小S加1积分,加2经验;加分理由:感谢参与进来!
    +关注 私聊
  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2010/01/01

    后面两个杂质被包裹在大峰里面,两张图谱,主峰面积相差多大?(同一浓度的样品)

0
  • 该帖子已被版主-月旭科技--小S加1积分,加2经验;加分理由:好的原创必须要要经历大家的提问
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第4楼2010/01/01

    另外还想知道保留上的区别?

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:还有淮北你为什么要考虑用纯水做流动相呢,这样省事省钱??

0
  • 该帖子已被版主-月旭科技--小S加1积分,加2经验;加分理由:好的原创必须要要经历大家的提问
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第5楼2010/01/01

    先回答你的第一个问题:千真万确买了他们的色谱柱

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:元旦第一篇原创也,淮北真厉害。
    你真的买了他们的柱子了??

0
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第6楼2010/01/01

    回答第二个问题:由于缓冲盐的浓度太高,只要加入有机溶剂,非常容易堵塞管路,特别是流通池,上次就是因清洗没有彻底导致流通池堵塞。


    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090930/2135497/

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:还有淮北你为什么要考虑用纯水做流动相呢,这样省事省钱??

0
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第7楼2010/01/01

    这张谱图是调试样品时的谱图,当时PH值没有调整,调整后保留时间推迟。明天再传个谱图上来。

    老多(emoc98311) 发表:另外还想知道保留上的区别?

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
    +关注 私聊
  • samanthalas

    第8楼2010/01/01

    欢迎北北,为极限色谱柱版打响了原创征文的第一炮!寓意着2010年对于极限色谱柱版来说又是红红火火的一年,版主临时决定额外奖励北北宜家相框一个。文章写得很棒,没有一句废话,很符合北北本人精明强悍的形象,哈哈。能按照板友回复的建议,补充些谱图就更好。另外,这支色谱柱购买了多久了呢?

0
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第9楼2010/01/02

    应助达人

    恭喜北北第一篇作品就获得相框奖励。其他同学加油啊。

    samanthalas(samanthalas) 发表:欢迎北北,为极限色谱柱版打响了原创征文的第一炮!寓意着2010年对于极限色谱柱版来说又是红红火火的一年,版主临时决定额外奖励北北宜家相框一个。文章写得很棒,没有一句废话,很符合北北本人精明强悍的形象,哈哈。能按照板友回复的建议,补充些谱图就更好。另外,这支色谱柱购买了多久了呢?

0
    +关注 私聊
  • 1234chen

    第10楼2010/01/03

    相比之下极限色谱柱的分离效果貌似不错。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...