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【求助】请教：重复之间差异很大是什么原因？

气质联用（GCMS）

  • 现在做一种单糖的定量，用GCMS。前处理用氮吹将样品吹干，加100ul吡啶和100ul的BSTFA（1%TMCS），78摄氏度60min。分子中三个羟基变成三个三甲基硅烷基。正己烷定容至500ul进样。现在的问题是同样的三个重复之间差异很大（30%）。不知道是氮吹将样品吹跑了还是衍生化过程的问题。请高手指教。。。。感谢！！
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    +关注 私聊

  • 雾非雾

    第1楼2010/01/05

    应助达人

    衍生化的重现性就是不太好，不容易稳定，加了基底更不容易做得平行性非常好。

0
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  • 天天洗碗

    第2楼2010/01/05

    和三聚有点类似吧

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  • lz_48140007

    第3楼2010/01/07

    考虑做个回收率， 将衍生剂的量加大，要保证反应的完全。

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  • 原天

    第4楼2010/01/07

    应助达人

    像做三聚氰氨的。。
    问一下，你三次变化很大，是一次比一次大，还是无序的变化？
    把正已烷换掉，换另一种溶剂试下。
    衫管有那棉花换下棉花试试，可能给吸收。不过一般是不分流的。
    78度60分钟，这个影响也很大，控制好时间，换下三十分钟试下。

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