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紧急求助:做Pb曲线时遇到问题,请帮助!!!

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师:我用的是年初新买的国标Pb溶液,配制的点是2、4、6、8、10ng/ml,做曲线时荧光值2、4、10基本相同,重做几次都这样,后又另开一瓶,再做还是这样,这是为什么?用10、20、30、40的测,除10外根本没有响应信号,什么原因呢?请指教!
    测量条件是灯电流20、负高压270、载流400、屏蔽气1000、高度8、1.5%硝酸、1%铁氰化钾、0.2%草酸、还原剂2%KOH +2%硼氢化钾,废液酸度在8左右。
    后来我怀疑是标准溶液有问题,用原子吸收烧20mg/L的Pb溶液,吸光度只有0.128,这正常吗?????
    谢谢!
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  • 第1楼2005/09/07

    可以考虑是不是原子荧光被铅污染?

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  • 第2楼2005/09/07

    在试样和还原剂反应的时候,树形第一次气液分离装置中有没有出现大量冒泡的现象?建议硼氢化钠浓度不变,减少氢氧化钠用量(如果还原剂只是当天使用,只需加几块氢氧化钠的),适当提高酸度,保证废液呈酸性。还有就是检查乙酸里面有没有铅。

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  • 第3楼2005/09/07

    测一下废液的PH可在仪器条件要求范围。

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  • 第4楼2005/09/08

    斑主你好:首先谢谢您
    如果减少KOH的量,那么废液的PH不是酸性了吗,测铅不是要求PH在8-9之间吗
    另外,昨天,在论坛的帖子里看到可能是您发的荧光测定条件就按那个做了,将铁氰 化钾加到还原剂中,草酸加到酸中,测标准系列,没有荧光响应值。

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  • 第5楼2005/09/08

    首先感谢各位老师:
    在咱们论坛的帮助下,我终于做出铅曲线了,困扰我一星期的难题基本解决了。
    第一:国家标准物质中心的铅标准溶液有问题,昨天我用铅粉重新配制了铅标液,
    测定国家标物的稀释液浓度30ng/ml,测定值为1.8699ng/ml,差的相当大(标物也是今年新买的,保存在冰箱中)。
    第二、我用的是海光230E、酸用的是北化的,硝酸要比盐酸好,干扰少的多。
    第三、分析条件是:还原剂2%KOH+1%铁氰化钾+2%的硼氢化钾,载流1.5%的硝酸,灯电流30mA,负高压270V,色列:20、40、80、100、200ng/ml供与我有同样困扰的同行参考。
    另外:老师,我测食品铅应注意哪些方面 ,我是第一次测,请给预指点!!!

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