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【第二届网络原创大赛参赛作品】我做土壤重金属的一点经验

  • chemistryren
    2010/01/09
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 我用的是微波消解。微波消解是意大利MILESTONE的ETHOS.下面我把我的做法介绍下，做过多次土壤铅，都挺准的。称样品0.2-0.5克之间，放在微波消解罐内。用少量去离子水湿润样品，几滴即可，大约1-2毫升左右。依次加入5毫升硝酸，3毫升氢氟酸。混匀，不需要冷消解。直接放入微波消解仪。5分钟升到150度，150度保持10分钟，再5分钟从150到200度，200度保持10分钟。完毕冷却后拿出，会发现溶液基本澄清，但会有一些颗粒或晶片状物质沉积在消解罐底部。不必担心，这些东西经过研究是不影响常规元素的测定的。将消解液从消解罐转移到聚四氟乙烯烧杯中，用少量多次的方法冲洗消解罐，洗涤液一并转移到聚四氟乙烯烧杯。全部转移完后每个样品加1毫升高氯酸，混匀后电热板170度赶酸，每个烧杯中大约近50毫升溶液，赶酸过程摇晃几次杯子，有助于赶走四氟化硅。依我的经验从50毫升蒸到2毫升大约需要3-3个半小时，当然前提是你的聚四氟乙烯烧杯底是平的，如果底部有凹凸，会大大延长蒸酸过程。剩下只有2毫升左右时要注意了，千万不要跑开了，即使跑开干别的事也不要忘记了，稍不留神就容易完全蒸干了。直到倾斜烧杯里面的不溶物不流动就可以拿下了。有的书上说要白烟冒尽，其实我的经验是拿下时有点烟也问题不大。放置一段时间后，你会发现刚拿下时是近干的，但冷却后又会有液体残余，不必担心。也不必再继续赶了。就这样也没影响的。接下来的就是加点水，加1毫升硝酸，用玻璃棒把里面的东西捣碎，全部转移到50毫升容量瓶中。会有一些不溶物，不必担心，这些不会影响测定。静置后上清液可以吸取进样。到这里，前处理阶段就结束了。下面是上机测定，就比较简单了。我的仪器是耶拿700的原子吸收和PE2100的ICP。在ICP上测定铜，锌，镍，锰，铬全都没有问题，用的标准土壤是ESS-4系列，铅用ICP测定不行，铝对220这条线干扰太大。在原子吸收上测铅和镉，均加磷酸二氢铵为基改。灰化900，原子化1400，铅的结果与ESS-4很符合，但镉用这个条件会差一点。结果偏低15%的样子。具体原因也搞不清楚，毕竟镉含量太低也是一个原因。但从铜，锌，镍，锰，铬及铅的数据来看，该方法基本是不错的。此外，要注意的是整个实验过程从消解到上机应尽量短时间完成。特别是消解完毕到上电热板赶酸，之间的时间尽量要缩短，最好是消解罐拿出来后立即赶酸。因为放置时间越久，越容易被污染。有一次我把消解液转移到聚四氟乙烯烧杯后敞口放置了双休日，测定结果是锌偏高很多。。毕竟自然界的锌污染很严重。。还有就是定容后到上机测定的时间间隔也要缩短。放置时间久了会降低。
    以上是我的一点关于土壤消解及上机测定的经验。实验过程只有文字，没有拍图片下来。但我想关键还是描述过程吧，图片不是很重要。希望能与大家一同探讨。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-社区=冬季=设置为精华，下面是奖励记录：加18积分,加5声望
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  • ldgfive

    第2楼2010/01/09

    应助工程师

    版主的经验值得学习

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  • 社区=冬季=

    第3楼2010/01/09

    其实我的经验是拿下时有点烟也问题不大。放置一段时间后，你会发现刚拿下时是近干的，但冷却后又会有液体残余，不必担心。

    这个应该拍个图片给大家看下，要不然理解有差异，"近干"到底是多干？

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  • chemistryren

    第4楼2010/01/09

    恩，冬季的提议我接受，下回补拍个照片。平常做实验也没想到，也嫌麻烦。

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  • 老多_小多

    第5楼2010/01/09

    土壤样品是很难做，基体复杂

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  • yajun50288

    第7楼2010/01/10

    实验的实际经验很宝贵，可以让后来人少走很多弯路，谢谢楼主

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  • 名字长了容易引起注意

    第8楼2010/01/10

    应助达人

    不错，学习了，有没有不用微波消解的过程？就是用酸消解的

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  • 缘

    第9楼2010/01/10

    应助达人

    能发点图片做成文件就更好了，大家都可以参考这个权处理了，谢谢楼主的帖子。

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  • 土老冒豆豆

    第10楼2010/01/10

    应助达人

    方方正正，好短一块。不过如果是实际经验，还是值得我们借鉴和参考的。

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  • 飘渺的风

    第11楼2010/01/10

    楼主能介绍一下砷汞就好了。

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