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【第二届网络原创大赛】定量重现性不好原因分析

雪在烧

2010/01/11

气相色谱（GC）

在日常实验中我们经常遇到的一个问题，就是定量时重现性不好，造成该问题的原因比较多，有时我们有的检测人员不知该如何入手，在这里本人根据自己的经验，以气相色谱配SPL进样口 FID检测器为例，举出一些可能的原因及处理办法，供大家分享并讨论指正。
一旦出现样品峰面积重现性不好，我们首先应该从简单的基本的入手，排除一些由于自身的疏忽而造成该问题的可能性。比如样品的问题，标样的浓度是否改变（因配置不准确或者挥发等原因造成改变），或者因为色谱条件的改变而造成的（改变了色谱分析条件绝对就没有“重现”可言），如分流比、柱温等的前后不一致。
检查完了这些基本的地方，然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了，具体的包括：
1 进样口部分：更换进样垫，防止因为长时间不更换垫本身被针扎松了造成漏气。检查玻璃衬管，更换石英棉，检查石英棉的位置是否合适，清洗玻璃衬管，必要时更换玻璃衬管上的石墨密封圈（也可能是橡胶的）。取出衬管后用吸耳球吹扫进样口内部，必要时用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量计测量清洗气出口及分流出口的流量是否合适。紧固各连接部件，如进样口上部的紧固螺栓，清洗气及分流管路中的分子筛过滤器，缓冲管，各连接处是否松动。
2 色谱柱部分：首先应确认色谱柱处于良好的工作状态，譬如老化是否充分，检查柱与进样口及检测器两端的插入长度是否符合要求，柱头处断面是否整齐，柱口前端是否洁净，必要时切掉几公分。检查柱两端的石墨垫密封情况是否良好，必要时进行更换。
3 检测器部分：取下收集极，拆下喷嘴检查是否有堵塞或漏气情况，必要时进行疏通或更换。检查氢气和空气的管路是否通畅。观察收集极表面是否有生锈或者积炭的情况，进行清洁处理。用万用表测量一下高压是否正常。
另外进样时还有小的技巧：毛细柱进样口进样时快插快拔，衬管中的石英棉可以填得稍多一些。填充柱进样口进样时快插慢拔，石英棉少填一些。

进行完上述简单处理后开机用标样进行试验，如果故障依旧，那么有必要作如下处理：不进样品，空走一遍做一针空白，保留谱图。单进一针用于溶解样品的溶剂，保留谱图。目的是排除杂质峰的存在且刚好与样品峰重合造成的定量不准确。即便你自己没有把握排除，那么保留这些谱图等维修工程师来了给他看一下，也是一种很负责任的做法。

如果以上你都做过了，还是没有解决问题，那抓紧时间联系仪器公司的维修部门，申请维修吧。

精
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分
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土老冒豆豆

第1楼2010/01/11

应助达人

suhong大作再现，先恭喜下先。
不过发现现在发原创，都是方方正正一大块，没有分段的，看着实在吃力的。

0

平凡人

第3楼2010/01/12

拜读下，色谱分析中时不时会出现重现性差的现象。

0

limin502

第4楼2010/01/12

其实影响的因素还有很多，遇到的麻烦还是千奇百怪的，希望大家经验共享~

0

symmacros

第5楼2010/01/12

应助达人

色谱定量时重现性不好，原因多方面，有时很难排除，楼主的经验不错，值得分享。

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雪在烧

第6楼2010/01/12

你也给补充点进来么，不然就我那点看起来还是比较单调。
limin502(limin502) 发表:其实影响的因素还有很多，遇到的麻烦还是千奇百怪的，希望大家经验共享~

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liuyupingl

第7楼2010/01/12

这次我们的气质也碰到这种问题，不过现在解决了，哈哈！

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liuyupingl

第8楼2010/01/12

我的好象是选择积分器的问题

0

雪在烧

第9楼2010/01/12

你们的解决方案拿出来我们分享下啊。
liuyupingl(liuyupingl) 发表:这次我们的气质也碰到这种问题，不过现在解决了，哈哈！

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kanjianwei

第10楼2010/01/12

谢谢分享啊，做成PPT文件更好

0

daxiede1990

第12楼2010/01/13

重现性差的问题是由多种因素造成的，有人员技术问题，有仪器方面的问题等等，现在我们进的设备大多是进口的，带自动进样器，这样重现性差的问题就不存在了。

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