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【求助】维生素AE检测 回收率低

  • zhaozhi197
    2010/01/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们公司正在开展乳粉中维生素A、E的检验工作,但是按照最新的国标方法出现以下几个问题,希望各位指点一下
    1、看到别的方法上无水乙醇需去醛处理,我们用的色谱纯的乙醇还用处理吗?
    2、其他方法上有用乙醚萃取的,而我们用的是石油醚是否对结果有影响?
    3、其他方法上有用乙醚萃取的,乙醚需检测是否含过氧化物,石油醚是否用检测?
    4、最重要的是我们用国标液相法做完后,回收率一直在40%多,做已知含量的样品,检出值也是原值的40%左右。
    我们完全按国标方法做的,不知什么原因,望做过的大侠们指点!
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  • 雾非雾

    第1楼2010/01/14

    应助达人

    1、看到别的方法上无水乙醇需去醛处理,我们用的色谱纯的乙醇还用处理吗?
    色谱纯乙醇不用去醛处理。


    2、其他方法上有用乙醚萃取的,而我们用的是石油醚是否对结果有影响?
    从网上资料来看维生素A、E都可溶于石油醚。不过石油醚是个混合物,可能共萃物比乙醚要多。


    3、其他方法上有用乙醚萃取的,乙醚需检测是否含过氧化物,石油醚是否用检测?
    纯乙醚中常混有醛类及过氧化合物。醛类对于分析操作中的萃取过程是有妨碍的,而过氧化合物会引起爆炸的危险。所以要除过氧化物。
    石油醚应该没有这种潜在危险。

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  • 该帖子已被版主-有水有渝加2积分,加2经验;加分理由:解说很详细
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  • zhaozhi197

    第2楼2010/01/18

    谢谢,这位同仁的解答,最后一个问题可否告知!

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  • shenme

    第3楼2011/02/17

    不知道您的问题是否解决,我也遇到此问题

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  • a646667016

    第4楼2011/02/18

    不知道你的前处理是否氧化 我也在做这个项目但是没出现你所说的现象 在蒸馏完成后要马上洗脱出来 而且要洗的彻底 不知道这样会不会对你有帮助

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