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【求助】关于喷金的问题

  • hereyouare
    2010/01/15
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 近来做纳米颗粒的SEM发现一些问题。
    1.碳导电胶,放大到上万倍之后,有很多小颗粒,尺寸为50nm。这样的话,纳米的碳颗粒,就不好用分散然后滴到导电胶的方法来观察。不知道是不是所有的双面碳导电胶都是如此。
    2.关于喷金,使用jeol的JFC 1600 auto fine coater,没有接其他气体。有4档电流选择,选择20mA时,材料的表面会有很多金颗粒,影响纳米粒子的观察。使用10mA时,会好一些,但是喷金后,导电胶上出现一些连接在一起的大颗粒,应该也是金,试样表面却是光滑的,不知道为什么。另外,对于一些颗粒尺寸较大的样品,喷2min,电镜观察时仍然导电性不好。不知道如何改善,有没有喷金更好的方法。

    还请大牛们指教,多谢!
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  • 驰奔

    第1楼2010/01/15

    好好看看说明书,应该有经验公式估计镀膜厚度。
    没有说明书,就和供应商要
    我用的是SBC-12离子溅射仪,钨灯丝电镜好像没有什么影响,很难看到楼主的景观!

    另外如果是我,非得要看纳米粉体,既然喷金,就不会滴在导电胶带上,可以直接滴在样品杯上,然后喷金。用导电胶带就是多余的浪费!

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  • hereyouare

    第2楼2010/01/16

    不知道你说的样品杯是不是与载样铜台是一个东东。
    我认为铜台放大之后也会有很多脏东西,影响观察,呵呵

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  • 驰奔

    第3楼2010/01/16

    我会把铜台或者铝台等等导电台做成镜面!

    hereyouare(hereyouare) 发表:不知道你说的样品杯是不是与载样铜台是一个东东。
    我认为铜台放大之后也会有很多脏东西,影响观察,呵呵

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  • hereyouare

    第4楼2010/01/16

    怎么做的?我只是知道打磨金属很麻烦,因为金属太软。以前磨钛合金用 砂纸+抛光布,控制不好就抛过了。
    做成镜面,也是先磨再抛光吧,不过费时费力,感觉导电性如果能满足,用盖玻片和硅片同样可以表面光滑。当然,用盖玻片就只能喷金了

    驰奔(srd2009) 发表:我会把铜台或者铝台等等导电台做成镜面!

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  • 驰奔

    第5楼2010/01/16

    我用过硅片做过大概30纳米的粉体,一般团聚比较严重。在酒精中分散后,等大部分颗粒沉淀后取上清液,用滴管取样滴在硅片上,样品肉眼看不见。喷金后w灯丝观察,还是看得到几乎是单层颗粒密布在硅片表面,观察效果要好的多。关键是根据你的样品稀释情况,选择的背景要平坦无干扰,这么细小的反差,如果再有干扰,我想钨灯丝就别费劲了。

    hereyouare(hereyouare) 发表:怎么做的?我只是知道打磨金属很麻烦,因为金属太软。以前磨钛合金用 砂纸+抛光布,控制不好就抛过了。
    做成镜面,也是先磨再抛光吧,不过费时费力,感觉导电性如果能满足,用盖玻片和硅片同样可以表面光滑。当然,用盖玻片就只能喷金了

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  • hereyouare

    第6楼2010/01/19

    谢谢,非常详细! :)

    驰奔(srd2009) 发表:我用过硅片做过大概30纳米的粉体,一般团聚比较严重。在酒精中分散后,等大部分颗粒沉淀后取上清液,用滴管取样滴在硅片上,样品肉眼看不见。喷金后w灯丝观察,还是看得到几乎是单层颗粒密布在硅片表面,观察效果要好的多。关键是根据你的样品稀释情况,选择的背景要平坦无干扰,这么细小的反差,如果再有干扰,我想钨灯丝就别费劲了。

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  • thanks

    第7楼2010/01/21

    我的也是JFC-1600,没有外接气体,在气压小于10帕的情况下喷金是没有问题的。我通常设置成40毫安,30秒,10万倍以下是看不出来的。

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  • HNR2323

    第8楼2010/01/21

    用铱靶, 迄今为止应用于显微镜观测的颗粒最小的镀金材料

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  • 驰奔

    第9楼2010/01/21

    黄金靶这个条件似乎不太符合实际!你用的是白金靶材吧。

    场发射扫描电静也用黄金靶材溅射镀膜?

    thanks(thanks) 发表:我的也是JFC-1600,没有外接气体,在气压小于10帕的情况下喷金是没有问题的。我通常设置成40毫安,30秒,10万倍以下是看不出来的。

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  • renxiaoyanzi

    第10楼2010/01/27

    我的也是JFC-1600,没有外接气体,在气压小于5帕的时候给样品喷金,设置为20毫安,60秒。放大到万倍以上,没有发现过很多小颗粒儿。

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