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【求助】关于检测结果偏高的问题

ICP光谱

  • 大家好!請教個ICP檢測的問題。
    我刚接触ICP,对其操作不甚了解。我在企业做铝合金的成分分析。检测其中Ti,B,Fe,Si,V的含量。曲线标准点是00:Ti=0,B=0,Fe=0,Si=0,V=0。01:Ti=10,B=1,Fe=0.1,Si=0.1,V=0.1。02:Ti=20,B=10,Fe=0.5,Si=0.5,V=0.5。03:Ti=60,B=30,Fe=3,Si=3,V=3。(ug/ml)线性关系都在0.9996以上(混标Ti,B,Fe,Si,V一起做三个点加空白,谱线Ti336.121, B249.773,Fe259.941,Si251.612,V292.464)。取0.1g样品铝屑用王水消解超纯水定容至100ml。曲线做好后反测标准点的结果在20那样点很好,60那样点就偏高(B应该是3的结果是3.1+,Ti应该是6的结果是6.3+),然后被检测样品的Ti含量一般在5.0%左右,B含量在1.0%左右。自检结果比外检结果Ti高0.3左右,B高0.1.现在请问一下!这有可能是什么原因导致呢?在此先行谢过了!ps:用的是斯派克Genesis型号的机子。
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  • 88765

    第1楼2010/01/16

    ICP本身就喜欢漂移,所以测量过程中,要不断的用标线的点对照,并加以修正。从上面的表述来看,结果正常,要人工修正的。我们的设备也这样

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  • lilongfei14

    第2楼2010/01/16

    不同实验室之间都是有误差的,不能说所有实验室测的结果都是一样的数。

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  • Jason-lee

    第3楼2010/01/16

    ICP的分析本身就有一定的分析误差的,在低浓度的时候还好一点,而且在前处理的过程当中,称样量才0.1然后定容到100毫升,这个过程也容易引入误差,所以个人认为这种情况下,自己首先要对自己的仪器比较熟悉 ,然后就是在大量的样品的基础上自己总结,然后对测试结果进行人工校正。不过这种做法感觉很山寨,不提倡。

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  • kcanghun

    第4楼2010/01/16

    如何人工修正呢?谱线出来后似乎我能做的就是定峰值和扣背景,分析软件上没有提供校准系数一类的功能。

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  • child119

    第5楼2010/01/16

    楼主做的线性跨度有点大了吧 知道样品的浓度范围 最好可以把线性范围选择小一点 那样更准确 实验室间偏差也有个可以接受范围的 不是说做出来的数据都会是相同的 Ti5%+-0.3% B1%+-0.1% 应该还可以接受吧

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  • popo

    第6楼2010/01/17

    待仪器稳定一些了再去做。
    还有做样过程中管道中冲洗一下也好

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  • coffee8

    第7楼2010/01/17

    不管是仪器、人员、实验室、标准品等,都会有误差的,似乎你说的误差应该在不同实验室间测定误差的允许范围之内呀!不必担心吧!

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  • chemistryren

    第8楼2010/01/17

    实验室之间存在这点误差一般可以接受了.

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  • kcanghun

    第9楼2010/01/17

    可是上面说实验室之间的允许误差是千分之一耶!也就是说正负0.1%才可接受.而且它样品的标准含量Ti是4.8%-5.5%,我的结果是5.1%可以出货,但外检结果是4.7+%,不能出货.结果被臭骂一顿,说:出了事故谁负责?我那个郁闷~~

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  • lilongfei14

    第10楼2010/01/17

    千分之一,不能把,要求太高了吧

    kcanghun(kcanghun) 发表:可是上面说实验室之间的允许误差是千分之一耶!也就是说正负0.1%才可接受.而且它样品的标准含量Ti是4.8%-5.5%,我的结果是5.1%可以出货,但外检结果是4.7+%,不能出货.结果被臭骂一顿,说:出了事故谁负责?我那个郁闷~~

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