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【求助】标定色谱问题

气相色谱(GC)

  • 本人是做裂解研究的,原料气是甲烷,氢气和氮气(保护气)还有微量的一氧化碳(10-1000ppm)主要是想测量尾气中一氧化碳占氢气的含量。
    本人使用北分色谱,TCD串联甲烷转化炉串联FID。TCD,出氢气,氮气,甲烷的峰,FID出一氧化碳,甲烷的峰。使用归一话法计算。先用标气(一氧化碳/氢气为100ppm)走了十几个样,计算了TCD中氢气相对于甲烷的校正因子,FID中CO相对于甲烷的校正因子。然后再走了十几个样,算出来的结果为85ppm。大家看我的结果怎么样,原理是否正确。谢谢

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  • szs668

    第1楼2010/01/19

    首先不知道你的进样量是不是能控制准确,如果能控制准确的话,可以用外标法,根据FID的峰面积定量即可。
    如果控制不准确,就采用TCD归一化法,但是TCD出的4个峰都要算在内,求出他们的相对校正因子;从TCD可以求出氮气,氢气,甲烷的含量,然后将甲烷的作为含量已知的内标物,可求出CO的相对校正因子和含量。
    理论上说,你的方法是不对的,但即便是你的方法不对,由于你校正和测量都是采用的同一瓶标气,计算方法也一样,所以你测量的结果应该和100ppm一样,偏差不会很大,所以你还要确定一下你的标气中各组分是否混合均匀并且输出稳定。

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