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【第二届网络原创大赛参赛作品】中红外透射比定量测量-基线漂移的克服

ppddppdd

2010/01/19

红外光谱（IR）

发报告中另外一部分。
内容：中红外透射比定量测量-基线漂移的克服方法
透射比定量测量-基线漂移的克服.doc

为方便大家阅览,我把楼主的资料帖出来.
获得仪器最佳工作状态是充分发挥仪器效用的前提。最佳工作状态一般包含最佳测量时间，最佳测量次数，最佳外部条件以及相关的其它参数设定，除此之外，还包括依据这些设定而衍生的特定的后续数据处理方法。
最佳测量时间
以（20次扫描为单次测量单位）连续测量5小时的数据为基础，获得系统稳定性数据。

仪器的最佳测量时间一般认为是系统最稳定的时间，从数学关系上来看，就是稳定性曲线的一阶导数。稳定性曲线的一阶导数为0，或者位于0附近的点是较优的时间点。一阶导数谱图同时还反映了系统随时间变化的速度。二阶导数谱图则可以看出系统是否存在复杂的随时间演变规律。

从图 32图 33图 34中来看，系统开机后，系统响应情况随时间和波长均有不同的变化。
对于大多数波长而言，在开机后的0-30分钟内，系统不同波长的响应有升高有降低，变化相差较大，且规律复杂（具有二阶导数以上的复杂关系）。
在开机后的30分钟到50分钟期间，系统不同波长的达到一个相对稳定状态，漂移小。
在开机后的50分钟后，系统各波长基本均开始出现响应逐步降低的现象。这可能是由于红外线加热作用导致的探测器疲劳所致。但是他们降低的速度先快后慢。开机后155分钟为其拐点。
对于少数波长而言，其规律出现反常。这是由于这些波长正好位于空气中水蒸汽和二氧化碳的红外吸收带中，它们的变化反映了仪器开机后系统内部空气中水蒸汽和二氧化碳浓度的变化，这些变化的程度相对要剧烈一些。
综上所述，最佳测量时间应该为系统漂移速度最慢的时刻，也就是开机后30-50分钟之间。
4.1.2最佳扫描次数
根据目前的普遍观点，仪器信噪比与测量次数的平方根成正比[13]，则可以假定仪器不确定度（暂不考虑其它因素，只是近似认为信噪比是不确定度的倒数）为，其中为单次测量不确定度，为测量速度。为此，开机后40分钟，连续测量19次，取最大最小的差值作为 =0.08%（不考虑水和二氧化碳吸收峰位置），单组测量时间约18.5秒，则 =0.054。
测量次数越多，测量结果的噪音小，但测量时间越长，导致的系统漂移偏大。在这对矛盾中取最优值，是本节讨论的重点。考虑到水和二氧化碳吸收峰位置与实际空气中的温湿度，人员操作等关系很大，该部分波段暂时不列入考虑范围。
数据处理过程如下：
1.将长时间稳定性数据做平滑拟合（B样条，固定窗口10，阶数3），插值后输出
2.模拟测量过程即先测量背景信号，后测量材料透射信号，将两者相除，计算模拟透射比。
3.考察不同条件下最大最小透射比的差值（参照一阶系统数据处理方法，见3.3.3）。
处理结果为如下：

从图 35（不同颜色代表不同波数）中可以看出，随着测量时间（扫描次数）的增加，尤其是测量时间大于60次时，100样品的透射比准确度反而快速降低。这是由于系统复杂的随时间漂移关系所造成的。若测量时间太少，又难免导致曲线跳动过大，因此，为了保证适当的测量精度，一般选用测量时间为100s以内，这样可以将纯粹的系统漂移控制在0.05%的量级。

在实际测试过程中发现，如将空样品当做样品来测试，分别将测试采用上述后两种方法来处理，得到的结果见图 36。从图中可以看出，采用二阶方法处理和一阶方法处理差别不大，为降低计算量和测量时间，实际处理时，采用一阶处理即可。

考虑到很多光谱仪（例如近红外类分光光度计）不支持直接的能量谱测量，只支持透射谱或者反射谱测量，这类仪器一般0阶漂移（等价于杂散辐射或者本底辐射）可以忽略。因此上述一阶系统公式就演变为（为仪器实际测量透射比）：

精
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ppddppdd

第1楼2010/01/19

本方法为通用方法，适合定量测量透射比，反射比等各种相对量。

对于绝对量的测量，也可以参照使用。

0

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luvkyhj

第2楼2010/01/19

我司大量提供各种光电开关，有需要联系我们。同时可以为客户开发定制。0755-83873187 ，LUVKYHJ@FOXMAIL.COM QQ：928601381
请不要灌水和发布广告

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精
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zengzhengce163

第4楼2010/01/19

不错，希望楼主能继续发好资料！

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happyalife

第5楼2010/01/20

别用附件了，直接贴上吧，正好参加原创大赛

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精
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ppddppdd

第6楼2010/01/20

WHERE?
luvkyhj(luvkyhj) 发表:我司大量提供各种光电开关，有需要联系我们。同时可以为客户开发定制。0755-83873187 ，LUVKYHJ@FOXMAIL.COM QQ：928601381
请不要灌水和发布广告

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精
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zengzhengce163

第7楼2010/01/20

已被屏蔽！
ppddppdd(PPDDPPDD) 发表:WHERE?

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精
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ppddppdd

第8楼2010/01/21

版主呢，我想这帖子搞成原创参赛的，怎么搞？

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zengzhengce163

第9楼2010/01/21

原创发表后需要报名参与评比才有礼包和参与评比，请参见
http://www.instrument.com.cn/bbs/2009yc/js.asp。具体事宜请与版面主管chemistryren联系！
ppddppdd(PPDDPPDD) 发表:版主呢，我想这帖子搞成原创参赛的，怎么搞？

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xgbplk

第10楼2010/01/27

拜读中.楼主的软件有自带的求倒工具.还是另外用软件做的?

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土老冒豆豆

第11楼2010/01/31

应助达人

好多数据和公式啊，看不懂怎么办？

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