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【第二届网络原创大赛作品】从一次测定化妆品中砷汞的失败中得到的经验

coffee8

2010/01/22

化妆品检测

从一次测定化妆品中砷汞的失败中得到的经验

在一次测定化妆品中的砷和汞的过程中，出现了一个很奇怪的现象，当时困扰了我好久，下面跟大家分享一下，如果有版友也遇到过类似的情况，就请说说你们的经验；如果是暂时还没有遇到过类似的情况，就请大家引以为戒。
前几天收到一个化妆品样品，要做重金属，铅用石墨炉做，没有问题。砷、汞像往常一样，选择用微波消解-原子荧光测定。具体处理方法就是称取样品0.2000克，用微波消解，赶酸，之后加还原剂定容到100mL容量瓶中，待测。
像往常一样，先测砷标准曲线做得很好，可是当测样品时，样品空白正常，可是在侧样品时，荧光值都是负值，一连几个平行样都是如此。开始以为是不是还原剂的量不足，就在原来的基础上又加一些还原剂，再上机测定，还是如此，没有别的方法了。于是就像往常一样下结论了，既然荧光值比空白还低，那就视为未检出了，于是砷的检测就以未检出的结果报出。平时这种情况也是有的，也算正常。
接下来继续测汞，先做标准空白，当第一边出来荧光值时，我惊呆了！！！荧光值竟然是十几万，峰形是个很大的梯形，荧光值前有个“X”，我知道这是说明荧光值太大，已经超出仪器的范围了，是A/D溢出，估计是已经超出光电倍增光能够承受的范围了！开始很纳闷，怀疑是试剂污染问题，就反复用酸冲洗管路，怎么冲洗荧光值都是很高，就怀疑是酸不好，可是以前用过这批酸做汞都没有问题的，不应该呀？？？！！？？为了保险起见，还是换蒸馏水冲洗吧，冲洗半天再换上酸和还原剂测定的荧光值还是很高，我简直要崩溃了！！最后干脆把整个管路都拆下来，能换的都换了，不能换的都清洗一遍，用酸浸泡过夜，所有的管路清洗之后，重新安装上，换了新的酸，重新配制了还原剂，测定空白值，500多，还算正常，做过几遍之后开始做标准曲线，结果线性还可以，并且很不错相关系数0.9996.正在高兴呢，可是继续做样品时，我却高兴不起来了，荧光值又一次超范围，A/D溢出。我突然间明白过来了，原来原因出在样品上，样品汞含量实在太高了！不用说，我的仪器又一次进行了大清洗……
通过荧光值的计算，如此含量的汞完全可以用ICP进行测定了！于是就放弃了原子荧光的测定方法，当用ICP测定之后，样品溶液汞的浓度约是2ppm！计算结果接近汞含量为1g/kg！！！！太夸张了吧？？？这么高的含量？？？经过几次实验验证，这个结果被错，就是这个样品的问题！
汞含量的测定告一段落，可是令我担心的是当时测砷时的异常情况是否也跟汞含量高有关系？用ICP对砷的含量做了一下确定，砷应该没有问题.。

到现在为止，基本可以对整个过程做以下解释：
在开始做砷的时候，由于样品溶液中汞的含量超乎寻常，在测定过程中汞会以很大的优势夺取产生的氢发生反应，汞被还原为汞原子，对测定造成极大影响，导致砷的测定不能正常进行。还好样品中没有砷，如果有的话必须提高很多倍载流的酸度和还原剂的浓度才能达到测砷的目的，或者必须采用其他方式测砷了。也可以说在汞含量极高的前提下，由于还原剂的不足或酸度的不够，才引起测砷时荧光值不正常。然而在接下来测汞时，空白值一直居高不下，就是高含量的汞对管路的污染造成的！汞有很强的吸附性，一旦污染，管路很难清洗，只能彻底拆洗，用酸浸泡，消解罐放在烘箱中105度烘干处理。

经过这次失败的教训，也让我获得不少经验。总结成以下几点：
第一，重金属含量先用ICP进行粗测，确定含量在ICP检测线以下的再继续用原子荧光测定。
第二，原子荧光测化妆品重金属时，先测汞含量，再测砷，一旦发现汞含量高要及时清洗，或者调整载流酸度和还原剂浓度。
第三，当测到汞含量高的样品是，除了注意以上测定时的要求外，重要的是还要着重处理好测定所有用过的容器，防止对下次测定造成影响。

这是我的一点体会，还望各位版友给我提出更多的建议，多发表一下你的看法，欢迎对我的一些不当的地方做出指正，谢谢！

精
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快乐

第1楼2010/01/22

应助达人

从楼主的情况想到一个问题，不光是汞的问题，如果样品里含有高浓度的高价态离子，都会出现这种状况，是吗？

是应该引起注意。谢谢楼主的无私分享

0

coffee8

第2楼2010/01/23

在下只是起到一个抛砖引玉的作用，希望更多的版友分享自己的经验，或者举一反三列举更多的例子，谢谢大家！

0

精
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冷冷的冰雨

第3楼2010/01/23

以前做过重金属，但是没使用过原子荧光检测！但是楼主的经验很实用，以后会用的上！谢谢楼主

0

社区=冬季=

第4楼2010/01/23

经验的积累可以促进日后试验工作，很好的原创作品，给加满分

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chemistryren

第5楼2010/01/23

楼主在第一次清洗管路前是因为做汞标准空白发现高了才清洗的是吧，那么也就是说在前面测完砷时没有把管路清洗干净，一方面是样品中汞含量确实高，而另一方面在清洗方法上是否还有待改进？还有化妆品品中的汞含量往往比较高，做之前应该还是要有思想准备的。楼主总结的经验非常好，为刚做化妆品检测的新手提供了宝贵经验，可以少走歪路。

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coffee8

第6楼2010/01/23

确实是这样，不过一般的清洗根本无法将这么高的汞清洗干净，还请广大版友注意呀！

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symmacros

第7楼2010/01/23

应助达人

很好的经验和总结，谢谢楼主分享。请问这个化妆品中汞的最终结果是多少？

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chemistryren

第8楼2010/01/23

没仔细看帖子，楼主说了，汞1g/kg。
symmacros(jimzhu) 发表:很好的经验和总结，谢谢楼主分享。请问这个化妆品中汞的最终结果是多少？

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coffee8

第9楼2010/01/23

具体数值已经没有意义了，化妆品种汞的限量是1mg/kg，此产品超标已经达到“婶可忍，叔不可忍”的地步了！呵呵

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土老冒豆豆

第10楼2010/01/23

应助达人

现在不少化妆品汞都严重超标，但是检测这个项目需要原子吸收或者原子荧光，有很多实验室没有这类仪器啊。
chemistryren(chemistryren) 发表:没仔细看帖子，楼主说了，汞1g/kg。

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