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【求助】图谱中出现负峰的原因？

asang86

2010/01/30

液相色谱（LC）

我现在遇到一个问题，液相图谱中出现负峰。
流动相：甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.3，55：45）
对照品溶液和样品溶液是用乙醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.3，40：10）配置的。
标准品走的图谱中含有好多杂质峰。

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有水有渝

第1楼2010/01/30

应助达人

负峰只要不与主成分峰或其它参与计算的色谱峰重合可以不用理它。
标准品的杂质峰，那你所用标准品的纯度是多少的？

0

小丶风

第2楼2010/01/30

楼主放不方便把图发上来看看呀？
看看杂质峰什么情况

0

asang86

第3楼2010/01/30

纯度是97.4%
xky0230699(xky0230699) 发表:负峰只要不与主成分峰或其它参与计算的色谱峰重合可以不用理它。
标准品的杂质峰，那你所用标准品的纯度是多少的？

0

asang86

第5楼2010/01/30

主峰是保留时间为9.232分钟的那个峰，此时标品的浓度为1ug/ml
asang86(asang86) 发表:

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有水有渝

第6楼2010/01/30

应助达人

检测波长是多少，那个图是对照品的吗，这么多杂质峰，检测方法是标准方法还是自己建立的？

0

冷冷的冰雨

第7楼2010/01/30

上面的图谱应该是属于正常啊

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小丶风

第8楼2010/01/30

标准品这么多干扰峰？
你的标准品是加标回收的还是直接配置的？

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小丶风

第9楼2010/01/30

标准品跑成这样还正常啊？
如果是加标回收的还说的过去
xy4585618(xy4585618) 发表:上面的图谱应该是属于正常啊

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asang86

第10楼2010/01/30

恩，是对照品的，检测波长是210nm。检测方法是从网上下载过来用的，并不是标准方法。
xky0230699(xky0230699) 发表:检测波长是多少，那个图是对照品的吗，这么多杂质峰，检测方法是标准方法还是自己建立的？

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asang86

第11楼2010/01/30

直接配置的。
配制方法如下：精密称取对照品，加乙醇溶解成每1ml中含500ug溶液，作为对照品储备液；精密量取对照品储备液10ml，置250ml量瓶中，加溶剂（pH3.3磷酸盐缓冲液：乙醇=10：40）。我用的是无水乙醇。
小丶风(yujianlin) 发表:标准品这么多干扰峰？
你的标准品是加标回收的还是直接配置的？

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