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【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

液相色谱(LC)

  • 用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。

      希望各位指点,谢谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/06/06

    应助达人

    样品溶液配制有没有问题,进过样品没有,是不是也跟对照品一样?扫尾剂可以用三乙胺。检测器灯能量正常吗,波长是否准确?

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  • f0831

    第2楼2010/06/07

    越加酸不是越拖尾嘛
    试试沙发的建议

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  • 1818

    第3楼2010/06/07

    减少进样量试试看,可能是样品过载造成的!!

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  • nanopooog

    第4楼2010/06/07

    如果加三乙胺的话怎么加,是往水相中加吗?浓度多大?

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  • nanopooog

    第5楼2010/06/07

    大侠回答下哈!

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  • guoke121

    第6楼2010/06/07

    1%的磷酸浓度太高了吧,建议配0.1%磷酸。你可以换根C18-BDS色谱柱,或加2-3滴三乙胺在水相里。

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  • nanopooog

    第7楼2010/06/08

    加三乙胺好像不行,我往水中加入0.1%的TEA,PH为11左右,而所用C18柱使用PH范围是2—10之间,所以好像不行哦!

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  • duanjiezz

    第8楼2010/06/08

    由于样品含量极低,一般的方法检测起来困难重重,建议采用短柱如3.5um 50mm的或者2.7um 50mm的小柱子,这样的话,样品出峰迅速,减小峰的展宽,峰高会增加,提高检测灵敏度,还有在您的检测器允许的情况下,选择最高的扫描频率如100Hz,以提高灵敏度。

    峰形不好的话,流动相中加TFA。

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  • sacid

    第9楼2010/06/08

    你分离的物质是碱性的,为了改善峰型,就应该加入三乙胺等弱碱。加入千分之一的量,对柱子影响不是很大。

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  • nnsss

    第10楼2010/06/09

    这个就是不好做,呵呵,注意选择柱子

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