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【第二届网络原创大赛参赛作品】解剖大紫外

夕阳

2010/01/30

紫外可见分光光度计（UV）

曾记得，九点虎版主在2009年10月写过一篇叫做【对分光光度计的理解请别停留在测试溶液的吸光值上】的文章。的确，目前大多数仪器的使用者均将分光光度计应用在测试液体样品上，当然分析固体样品的用户也不在少数，但是即使分析的样品是固体，也不过是些薄膜、粉末、透镜、滤光片等小型样品；至于那种可以将整个照相机变焦镜头或光学镜头等即大型又不可分离的样品放在样品室内直接测量的所谓大样品仓的紫外可见分光光度计，我想许多人不一定见过，为此，今将一款这种大样品仓的紫外可见分光光度计介绍给大家，权作第二届原创大赛的收官之作吧！（备注：为了避免有“仪托”之嫌，故将文中的仪器的型号和厂家隐去，请版友见谅！）
这种仪器的外观见图－1所示：

图－1 外观

这种大紫外的最大特点是：样品室很大，可以直接将不易分离的样品（例如照相机镜头）放置在里面直接测定，所以将这种大样品室称为样品仓，而将这种样品仓的紫外俗称“大紫外”。需要说明的是：这种紫外也可以测液体样品，尤其是浑浊样品；同时这种仪器附带有多种测量附件，如偏振、固定反射角等，可以做多种光学方面的研究和开发。见图－2所示：

图－2 大样品仓

这种仪器的测量波长范围很宽，如测固体样品检测波长范围在220～2600nm间；如测液体样品检测波长范围在187～3300nm间；为此，该仪器的分光系统很复杂和庞大；它的光学系统很有特色，需要详细介绍；图－3是它的光学结构系统示意图：

图－3 光学系统示意图

由于样品仓所占用的水平面积过大，为了减少仪器的水平体积，故将光学系统（主要是单色器）安装在仪器的左侧，使单色器由传统的水平设置改为垂直设置，这是该仪器的一个独特的设计；具体外观见图－4所示：

图－4 光路系统

（1）灯室：紫外区光源采用氘灯，可见区和红外区光源采用钨灯；灯室的结构见图－5所示：

图－5 灯室

（2）第一单色器：由于该仪器可以胜任测量光学器件，故对仪器的分辨率和色散率要求较高，为此该仪器设置了两个串联的单色器。第一单色器起到对预测波长的粗选作用，它实际上是取代了传统的滤光器部件，但又比滤光片的选择性好所以分光元件没有采用传统的光栅而采用了三棱镜，即图中的P元件，同时波长调整器选择了凸轮式的正弦机构，见图－6：

图－6 第一单色器

（3）第二单色器：该单色器应该称之为主单色器，大的分辨率和色散率远远高于第一单色器，为此第二单色器的分光元件采用了传统的光栅，并且为了适应紫外、可见和红外的需要，该单色器设计了两块背靠背的光栅；光栅G1用于紫外区和可见区的分析需要；光栅G2满足红外分析的需要。同时为了保证波长的准确度，波长调整器采用了传统的线性正弦机构，即用丝杠的转动带动正弦臂杆的移动方式，这种调整机构的精度优于凸轮式的。具体配置见图－7：

图－7 第二单色器

（4）狭缝：众所周知，分光光度计的红外区的信号的稳定度与光通量的强弱有着很大的关系，并且在保障分辨率的前提下，波长的变化与最适光通量强弱的变化成正比。因此一般的专用的红外光谱仪的狭缝均设计为“饲服”类型的，也就是说，狭缝的宽窄变化与波长的变化成正比。为此，该型仪器的3个狭缝一改以往由传统的不同档位宽度的固定狭缝的结构，而采用同时由一只饲服电机带动的任意设置变化的狭缝宽度的结构。为了确保狭缝重复精度，这无疑对饲服电机以及狭缝机械加工精度带来了很大的挑战，图－8所示的就是这种三位一体的狭缝调整结构：

图－8 狭缝结构

（5）分束器：从单色器M8射出的光已经是预选出的单色光了，但是为了满足双光束的需要，即一条光束作为参比光束，而另一条光束作为样品光束；此时该分束器已经变为水平放置了，它在大样品仓的左侧，其的结构见图－9所示，工作过程：由单色器输出的单色光从分束器底部射出到M9上，然后经过M10和M11的反射到达扇型镜即M12；通过扇形镜的作用，这条预选出波长的单色光此时已经变为两条光束了，完成了由单光束转变为双光束的过程。值得一提的是，这种分束形式目前已被普遍应用到各种光度计上。

图－9 分束器

（6）扇形镜与切光马达：分束器的原理上面已经做了介绍，但是分束器中关键的部件是由切光马达带动的一只扇形镜。该镜子被分成四个扇区，两个反射区两个透射区；两个透射区出射的光束作为样品测量用；两个反射区一个装有反光镜，所折射的光束作为参比测量用；而另一个反射区上安装的是一片黑板，作为仪器时时暗电流的调零之用。因此每当扇形镜运转一个周期，所得到的信号顺序为：调零→样品→参比→样品。并按照如此顺序做周而复始的工作，以得到连续的检测信号。这种扇形镜和切光马达的外形图见图－10所示：

图－10 扇形镜

（7）检测器：由于测量的样品多为光学部件，所以从样品射出的光往往形成散射光；如果这样的散焦光束照射到光电倍增管上只能产生噪声很大的信号；为此，通常的直接使用光电倍增管作为检测器元件的设计已经不能满足测试需要了。所以要使用专用的积分球检测器，而积分球检测器又包括红外检测器，也称为硫化铅检测器（在积分球上方，）和紫外可见检测器即光电倍增管检测器（在积分球下方）两种；类似这种直接使用积分球作为检测器的分光光度计，我主观猜想可能还是不多见的。图－11就是这种检测器的实际照片：

图－11 检测器

后记：第二届网络原创大赛明天就要结束了，为了感谢论坛里各位版主、专家们长期以来不懈的无私的奉献；为了广大版友的支持和需要，我还是在这最后的收官之际利用今天休息日写下了这篇稿件。也许它没有什么务实价值，如是，那就权且算作我对论坛的一点小小的敬意吧。

精
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相关话题

社区=冬季=

第1楼2010/01/30

看结构好复杂啊，如果出现故障不晓得好不好修理

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冷冷的冰雨

第2楼2010/01/30

楼主太厉害！以后要向楼主学习啊，精益求精！

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夕阳

第3楼2010/01/30

应助达人

正如冬季所言：光路非常难调，需要许多专用工具，不过此仪器的故障率极低。
冬季(lylsg555) 发表:看结构好复杂啊，如果出现故障不晓得好不好修理

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精
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tutm

第4楼2010/01/30

呵，前几天看到73年的巨大TEM，这儿又有了大紫外。这些大型仪器基本上是用来进行工程部件或零件测试的，确实难得一见啊！谢谢楼主了！

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穿越时空

第5楼2010/01/30

大作,为什么是收关之作呀,继续新的呀.

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夕阳

第6楼2010/01/30

应助达人

不是原创大赛就要结束了吗？
穿越时空(fscmj) 发表:大作,为什么是收关之作呀,继续新的呀.

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土老冒豆豆

第7楼2010/01/31

应助达人

感谢安老师的收宫之作。我个人理解，这款紫外和普通常用的紫外相比，应该不会就因为样品池大了这一点把。那普通的紫外把样品吃改装下，扩大点，是不是也可以满足测定镜头这些样品的需要呢？

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夕阳

第8楼2010/01/31

应助达人

改装一台普通的仪器的光路不是一件简单的事。
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:感谢安老师的收宫之作。我个人理解，这款紫外和普通常用的紫外相比，应该不会就因为样品池大了这一点把。那普通的紫外把样品吃改装下，扩大点，是不是也可以满足测定镜头这些样品的需要呢？

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〓疯子哥〓

第9楼2010/02/01

anping老师又献大作啊
原创大赛结束了，我们希望原创文章继续，希望更多的人将自己的经验拿出来与大家一起分享
夕阳无限(anping) 发表:不是原创大赛就要结束了吗？

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gym19840403

第10楼2010/02/01

样品仓的大小不是瓶颈，关键还是积分球附件！
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:感谢安老师的收宫之作。我个人理解，这款紫外和普通常用的紫外相比，应该不会就因为样品池大了这一点把。那普通的紫外把样品吃改装下，扩大点，是不是也可以满足测定镜头这些样品的需要呢？

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