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【求助】柱压高而且色谱峰拖尾

  • zuochengping
    2010/01/31
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我用的流动相是磷酸盐和甲醇(32:12),做完以后用10%的甲醇冲了半小时后用甲醇冲了半小时。用纯甲醇压力是6MPa。放了一星期再用的时候纯甲醇压力升到了7,而且色谱峰出现拖尾。后来用10%甲醇水冲了两小时以上,还是不见好。
    各位帮忙分析一下可能是那的原因。
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  • 柏坡

    第1楼2010/01/31

    上次用完缓冲盐后冲洗半小时有点短了,用5%的甲醇水冲效果要好点,起码要冲1个小时以上,你的缓冲盐比例较大。

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  • dongnan

    第2楼2010/01/31

    可能有磷酸盐的结晶出现在Frit里面了,在做完实验的时候,用极性较大的洗脱剂冲洗对于完全去除缓冲盐是很有帮助的,如果使用极性更小的溶剂冲洗,反而会加速盐的析出,堵塞FRIT, 在这样的情况下,您甚至可以使用纯水冲洗,在中性的PH状态下,不会对柱子有不良的影响。

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  • swallow_zhyan

    第3楼2010/01/31

    先学习了~之前也遇到过缓冲盐析出,柱压升高的状况,当时是用纯水冲的,对柱子貌似没有造成不良影响。

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  • JazzBlue

    第4楼2010/02/01

    那得看你的柱子耐不耐纯水了。

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  • myt149

    第5楼2010/02/01

    柱子堵了,冲一下试试

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  • zuochengping

    第6楼2010/02/06

    用水冲了半小时,有用甲醇水冲了两个多小时,一点效果没有啊!

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  • wengjx1980

    第7楼2010/02/06

    用10%甲醇冲半个小时,时间短了点,磷酸盐没有完全冲干净。再用甲醇+水=5+95的溶液冲二个小时看看。

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  • huijian8341

    第8楼2010/02/06

    你的柱子用多久了?你首先应排除柱子本身的原因,先换个新柱子试试

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  • 天天洗碗

    第9楼2010/02/08

    柱压升高一般是柱子有点堵,冲洗缓冲液我感觉用纯水即可,与用5%甲醇水作用没太大区别,冲洗时间依样品量和缓冲液浓度决定,总之多冲一会对柱子寿命有好处

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  • zuochengping

    第10楼2010/02/23

    如果不是磷酸盐堵了,是杂质堵了,怎么办?

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