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【求助】柱压怎么老是不稳定呢?

  • penglin1984
    2010/02/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 昨天用带盐的流动相跑基线的时候,因为操作失误导致系统堵塞,柱压很高。后来用1mL/min的流速,甲醇的水溶液冲洗柱子(甲醇:水=10:90),为了保险起见,冲柱冲了一晚上,今早去看的时候,柱压恢复正常。想想盐已经冲干净,就把甲醇和水的溶液换回我的流动相(乙腈:水(含磷酸盐)=30:70),刚开始的时候压力还很正常,大概过了半个小时到一个小时之后压力变了,升高,很异常;压力变化不定。请问这是怎么回事?有什么办法可以解决?谢谢
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  • 柏坡

    第1楼2010/02/02

    我觉得你这里操作有点欠妥,柱子再上缓冲盐的流动相时最好先过度下,比如您的乙腈+磷酸缓冲盐,先用乙腈水过度下好。再有您冲了一夜的甲醇水上来就进乙腈流动相,这样过度不好容易在两相间产生析出或者气泡。流动相在转换过程中最好是要过度,突然的环境改变对色谱柱不好,什么事都的有个适应过程啊。

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  • ahwyq

    第2楼2010/02/02

    反过来冲啊,盐可能没冲完啊

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  • dream-sky

    第3楼2010/02/03

    反冲对柱子不怎么好吧?

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  • small_fish

    第4楼2010/02/03

    后面的压力又变大说明柱子可能又被堵塞了,不知你的盐流动相有没有进行过滤?

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  • 毛毛

    第5楼2010/02/03

    柱子可能又被堵塞了,可以在检查一下接头是否漏,调节一下实验参数。

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  • dongyuzhang520

    第6楼2010/02/08

    可能是缓冲盐又析出了,柱温太高的时候,有缓冲盐的也是很容易析出的

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  • 棋笼千割

    第7楼2010/02/08

    压力大是柱子堵了,压力波动是单向阀有气泡了!

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  • yankunsu

    第8楼2010/02/08

    压力波动大可能是一点柱子或管路有地方堵了。但还没堵死,请尽快查一下逐段逐段检查。仔细些

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  • 安平

    第9楼2010/02/08

    应助达人

    压力波动需要另外处理。

    可能就是没有平衡好,或者有气泡,或者泄漏,或者单向阀的问题。

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  • 山羊

    第10楼2010/02/08

    不要急,从后向前一步步拆卸流路,一步步测试,找出问题所在。你目前很可能是盐的析出造成的。

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