emmalee07
第7楼2016/03/14
标准物质(RM)reference material(RM):是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质期间核查
是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别。
核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查 的频度 。
(1) 经常使用的、有效期较短的(如6 个月 )、对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查 问隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑 的情况,只需追溯至上次核查后的数据,以降低实验室的风险。如绘制工作曲线用 的系列标准溶液、用于修正随时问变化 而引起工作曲线的偏离用 的标准物质(高、中、低浓度的标准物质 )等。
(2) 不常使用 的标准物质可以在每次使用前进行核查。
(3) 已有证据证 明稳定性较好的,如未开封的有证标准物质,原则上只执行未开封标准物质的核查方法。只要技术和经济条件允许,也可用有效的标准溶液与该标准溶液作比较,看两种溶液有无显著性差异。
(4 )只用于加标 回收试验 的标准物质,核查其不确定度可能 比其溯源性更有意义。
核查方法
(1)未开封有证标准物质 (或标准样品)的核查每年的一月 , 核查标准溶液或标准样品总台帐与标准参考物质证书上的编号 、 批号 、 有效期 、 浓度 、不确定度、 介质等是否相符 ; 库存标 准物质的数量 、批号是否与标准溶液/ 标准样 品台帐相符; 本年度到期的标准物质是否都单独存放; 是否有明显标识 ; 同时将本年度到期的标准物质填写在表 四中, 并优先领用。表四内容包括标准物质名称及编号、标液/ 标样 、购买 日期 、 批号、有效 日期、溶 剂、 数量、 核查日期。对有效期较短的, 如保质期在 6 个月的标准物质 , 可纳入年度到期 的标准物质清单同等保管、使用,以防误用。
帐、 物管理的质量将直接影响到标准物质使用的有效性。 所以帐物管理必须保证提供信息的准确无误。此外,还需核查标准物质证 书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法是否与实际工作相符。
(2)在用标准物质的核查
对已开封的液体、固体、气体标准物质的核查 ,可从实验室实际条件 出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一 :送有资格的校准机构;测试标准样品; 测试近期参加过水平测试且结果满意的样品、检测有足够稳定度 的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品;与有证标准物 质比对或与其它实验室间比对 。
(3)实验室标准溶液的比对
如有必要还可进行有效性的核查 , 可采用不同标准物质间相互比对 : 如不同制造商 , 同一制造商的不同批号,用一级标准物质对二级标准物质进行核查等 , 或进行使用期中间稳定性的检查, 以确保标准物质量值的准确性。核校标准溶液是开展实验室间质量控制的一项重要技术工作。当某种标准溶液需要进行期间核查时,只要技术和经济条件允许, 可用标准参考溶液与实验室标准溶液同时作比较, 看两种溶液有无显著性差异。首先应按照分析方法的浓度范围用相同的溶剂稀释标准物质和各 自的标准溶液储备液至所需浓度。为能进行有效 的核校, 可使用接近分析方法测定上限的浓度。测定时可省略某些前处理操作 , 但必须注意测定顺序的随机化。