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【求助】水,乙醇,乙醚相对校正因子

气相色谱(GC)

  • 用填充柱GDX-102,热导检测器测定乙醇中的水分的具体含量,参考
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091129/2236500/
    采用相对校正因子法:
    计算的理论基础是带校正因子的面积归一化法
    1.配制含有水和乙醇的标准溶液,并记录以下参数,需要精密测定:标准溶液的体积,含有的水和乙醇的质量。简单一点配置就是用一个容量瓶,称重,加入少量水,再定量加入乙醇,加入的乙醇量按照体积百分比为80%的乙醇溶液估计。称重,然后用水定容至刻度,再次称重。
    2.精密量标准溶液和供试溶液进样
    3.分别计算水和乙醇相对校正因子。以乙醇校正因子为1.计算式如下:、
    水的相对校正因子=水的校正因子/乙醇的校正因子
    水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积
    乙醇的校正因子=标准溶液中乙醇的重量/乙醇的峰面积
    乙醇的相对校正因子=水(乙醇)的校正因子/乙醇的校正因子=1
    4.供试品水和乙醇的质量百分含量计算如下:
    水的质量百分含量=(水的峰面积*水的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)
    乙醇的质量百分含量=(乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)
    5.用上式计算,直接建立峰面积和质量百分含量的关系,相对校正因子只用定期测定一次即可。


    做出了水相对校正因子为0.86(只配置一个标准样品),按乙醇的相对校正因子为1。但样品中还有少量的乙醚,
    1 在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子?
    2 计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分,只按照水和乙醇计算?
    3 计算校正因子时,是否需要配置多个水与乙醇标样?
    4 用毛细管柱无法检测水,是否可以参照此法计算乙醇,乙醚的相对校正因子,计算质量含量!
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  • symmacros

    第1楼2010/02/03

    应助达人

    1.如果要想准确测乙醚含量,那也需测定其校正因子。
    2.那要看乙醚的含量大小。
    3.能接近样品的含量比例的话,就可以配制一个也可以。有时候可以取平均值。
    4.如果您的毛细管无法测水,带校正因子的面积归一化法就不能用。可用内标或外标法。

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  • 120157

    第2楼2010/02/05

    水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积

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  • 120157

    第3楼2010/02/05

    4.如果您的毛细管无法测水,带校正因子的面积归一化法就不能用。可用内标或外标法

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  • zjlsmfq

    第4楼2010/02/06

    我建议是做内标比较好,你这种情况与做内标的复杂程度相当了。建议做内标,感觉要准确一点。
    一般的气相色谱因进样分流等问题,直接做外标有个进样量不准的问题。所以做带校正因子的归一法。但你这个样品中测试的种类比较少,直接做内标比做校正因子的归一法也费不了什么事情。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2010/02/07

    1 在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子?
    如果乙醚总量在样品中的含量远低于允许的测定相对误差,可以忽略乙醚。否则需要测定其相对校正因子并进行计算。例如ppm级别的乙醚可以忽略,大于1%的则要进行计算了。
    2 计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分,只按照水和乙醇计算?
    回答同上。
    3 计算校正因子时,是否需要配置多个水与乙醇标样?
    多点平均明显有更高的准确度,能够减小偶然误差的。
    4 用毛细管柱无法检测水,是否可以参照此法计算乙醇,乙醚的相对校正因子,计算质量含量!
    是用乙醚代替水做溶剂么?这样可以。如果样品含水,那么用归一化是不成的。只好外标,或者内标的。
    [Last edit by sdut]

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  • fengzi9147

    第6楼2010/02/14

    用面积归一化法,就一定要每个物质的校正因子
    配标样时,标样浓度与待测样品浓度差不多,配一个标样就可以了
    至于乙醚可以把乙醚溶解到乙醇中,称重

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