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【讨论】关于样品前处理问题

  • muziying114
    2010/02/04
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 在农药或兽药样品前处理中,国标或相关行业标准中通常是“加入提取液提取,取全部上清,沉淀中再加入提取液提取,合并上清,然后进行后面的处理”,而在这里,有时会取巧,“加入定量的提取液提取,再取一定体积的上清,进行后面的处理”。其实,这两种方式都可行,但是严格意义上讲,上者提取会更彻底,结果更准确、可靠些。
    不知大家在这方面是怎么处理的,是严格按照国标或行标来,还是取巧呢?特别是第三方检测机构或政府部分检测机构?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2010/02/04

    一般都是得提取两遍的,再合并上清液。这个不好取巧的。

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  • muziying114

    第2楼2010/02/04

    定量加入10ml提取液,取5ml上清,最后计算时把这个比例换算回去!

    新窦(capinter) 发表:一般都是得提取两遍的,再合并上清液。这个不好取巧的。

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  • shiwenjiekey

    第3楼2010/02/04

    根据实际情况决定吧 我们样品量大 精度要求不高 所以就取巧了

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  • zhufangwei

    第4楼2010/02/04

    你说的这个不是很常见,我们做都是全部提取。

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  • 雾非雾

    第5楼2010/02/04

    应助达人

    也就是一次萃取和二次萃取的区别,一般的方法里都采用二次萃取,我们日常检测是用三次萃取,从回收看比较稳定。

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  • wuyuandaai

    第7楼2010/02/05

    说说我的做法!我一般提取两次,合并以后按照比例取其中的一部分来净化做后面的,比如说:5克的样品加提取液分别两次提取后合并上清液后,比如说合并后的体积有50ml的话,我就取10ml来做净化,相当是1g的样品!!我自己认为这方法可行,平时我也是这样做的!节约时间,抬高效率!

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  • zhufangwei

    第8楼2010/02/05

    那你比较过这两种做法的结果差异没有,是否相同,个人觉得提取液中的药物也不一定是均一分布的,虽然理论上讲是均一溶在提取液中的,但是里面毕竟还有其他的杂质。

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:说说我的做法!我一般提取两次,合并以后按照比例取其中的一部分来净化做后面的,比如说:5克的样品加提取液分别两次提取后合并上清液后,比如说合并后的体积有50ml的话,我就取10ml来做净化,相当是1g的样品!!我自己认为这方法可行,平时我也是这样做的!节约时间,抬高效率!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2010/02/05

    合并后的50mL提取液充分混合后浓度不应该不均一吧。

    zhufangwei(zhufangwei) 发表:那你比较过这两种做法的结果差异没有,是否相同,个人觉得提取液中的药物也不一定是均一分布的,虽然理论上讲是均一溶在提取液中的,但是里面毕竟还有其他的杂质。

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  • muziying114

    第10楼2010/02/06

    我也认为应该是均一的

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