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【求助】为什么要进好多针之后才能出峰呀？

coffee8

2010/07/13

液质联用（LCMS）

今天刚跟同事一起做牛奶的三聚氰胺，仪器是waters的液质
HILLIC柱子
开始跑标准品的时候，进了十几针都不出峰，同事说就是这样，进几针之后就会好的。
果然十几针之后出峰了不过比平时的时间晚，同事说正常，再进几针就恢复了
一点没错完全像同事说的那样。问为什么会这样，说工程师也解释不了
不会吧？总会有原因吧？那位版友知道呀？
麻烦给解释一下！！！

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lmchen2010

第1楼2010/07/13

真有经验和耐心，要我进了几针不出峰可能就要还方法了哦

0

coffee8

第2楼2010/07/13

同事以前做过，知道这个毛病
可是不知道如何解决！
或许需要试试改变方法，不过这个方法在接下来的测定中应该是不错的
就在开始比较异常？？？？

0

小猪飞飞

第3楼2010/07/13

估计是液相没平衡好的问题

0

coffee8

第4楼2010/07/13

难道是必须用标准溶液来平衡吗？
之前用流动相已经平衡好长时间了呀！

0

小丶风

第5楼2010/07/14

是不是柱子问题啊？三聚氰胺可以用C18做么

0

wuyuandaai

第6楼2010/07/14

他用的那个柱子是专门做三聚氰胺的呢！我也绝的是液相的原因！要是我的话，进了几针没有峰，我肯定不在考虑这个方法了，而是另想方法了，真是耐心啊！

0

hujiangtao

第7楼2010/07/14

应助达人

C18需要加离子对试剂呀
小丶风(yujianlin) 发表:是不是柱子问题啊？三聚氰胺可以用C18做么

0

笑对人生

第8楼2010/07/15

应该是仪器问题！

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zhufangwei

第9楼2010/07/15

你的条件是已经确定下来了，还是正在摸索条件，同一条件下多走重复结果一致才能说明问题。

0

coffee8

第10楼2010/07/15

方法已经确定下来了
只是中间换过C18的柱子，刚换上柱子准备做三聚氰胺的话就会出现这样的情况
有版友说可能是锥孔脏了？
不知道该怎么清洗呀
zhufangwei(zhufangwei) 发表:你的条件是已经确定下来了，还是正在摸索条件，同一条件下多走重复结果一致才能说明问题。

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