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【求助】内标响应值随待测物响应值升高而降低

  • bigpalewolf
    2010/07/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠,本人最近发现液质日间精密度超级差,同一样品同一处理方法,两天测定的结果会有很大差异,不过是成比例的, 高中低三个浓度成比增加或降低,譬如day1 3000,300,30; day2 2500,250,25;day3 3100,310,31.
    请问这个是啥原因呢!?

    第二,内标响应值逐渐降低,与待测物竞争离子化,请问如何解决!?
    example: 待测物 响应值0 内标6-e5;  待测物3-e5, 内标变成1-e5.

    多谢了!

    配置: 岛津- AB3200Q-Trap; Agilent XDB C-18; ACN-Water
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  • netsking

    第1楼2010/07/13

    很奇怪. 可以先找一找是不是进样器有问题?

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/07/13

    楼主做的是纯标还是样品?如果是纯标,可能要考虑下系统平衡问题。如果是样品,看看基质或者前处理误差的影响。

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  • 小丶风

    第4楼2010/07/14

    同一个样品瓶扎了N针,还是同一个样品做个N个前处理?

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  • hujiangtao

    第5楼2010/07/14

    应助达人

    可能是离子化时竞争引起的

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  • bigpalewolf

    第7楼2010/07/14

    进样量40ul,DI water 连续进样10针,称重0.4g,说明进样器没啥问题?!?!

    netsking(netsking) 发表:很奇怪. 可以先找一找是不是进样器有问题?

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  • bigpalewolf

    第8楼2010/07/14

    不好意思,做的是自己合成的化合物,直接两倍体积乙腈沉淀,离心两次上清进样。有大侠m我说把流动相梯度最后的平衡时间延长看有没有效果,不清楚这个会对内标和样品响应值有影响吗!?

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主做的是纯标还是样品?如果是纯标,可能要考虑下系统平衡问题。如果是样品,看看基质或者前处理误差的影响。

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  • bigpalewolf

    第9楼2010/07/14

    同一个样品扎了n针和同一个样品经过n个前处理都做过。都有这个现象。

    小丶风(yujianlin) 发表:同一个样品瓶扎了N针,还是同一个样品做个N个前处理?

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  • chhy113

    第10楼2010/07/15

    这个应该是基质效应,做得是血浆样品吧,随着你进样越来越多,内标的抑制越来越明显,一般的处理方法有:1.如果是AB的仪器,或者换源方便的话,换APCI源
    2,将样品加水稀释,灵敏度够的情况下。
    3.换处理方法,液液萃取,试试MTBE,这样估计就解决了
    你试试吧

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