仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】询问一下,什么样品不出峰?

液质联用(LCMS)

  • 没用过液质,从产品中萃取出的杂质,挥发后是黄色残渣,红外谱图很乱,想用液质确定一下分子量来推一下产生的原因,或者关注一下有没有含碘化合物(有同位素峰应该很容易)因为自己没有液质,需要送出去,为了减少别人负担,先用液相自己色谱作了一下,紫外检测器,分离出十几个峰,别人做的结果(ESI)是一个都没出来.
    想问一下什么原因?
    1.沸点低?常温下是黄色油糊糊的,GC-MS没出来(也不一定证明肯定高沸点,也许热分解了),液质一般测定是沸点或者分子量多少的有机物?
    2.结构不适合?未知物也不知道什么东西,我是水-二氯甲烷体系萃取,该样品是二氯甲烷中,应该是极性不高的有机混合物吧?
    3.灵敏度不够?液质检测的一般浓度是多少?绝对总量应该不少,颜色也是黄黄的,本来我想紫外能测出来十几个,液质能出1、2个我也能猜一猜,结果却什么都没
    4.方法不对?因为我不懂液质,没法提供建议,而对方的检测人员很忙的,不可能像我这样,不是做单项化学分析,还要从结构和有机化学去研究,用能用的手段包括有机反应来推理

    问一下这里的各位老师,物质在液质上检测不出来有哪些原因呢?或者针对我这样品有什么建议呢?
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第1楼2010/07/14

    应助达人

    楼主的这种物质是不是不易离子化

0
    +关注 私聊
  • wanttofly

    第2楼2010/07/14

    不知道是什么,不过DAD得到的紫外图看应该不止一种结构

0
    +关注 私聊
  • chhy113

    第3楼2010/07/15

    我觉得应该有两种可能:第一可能是这种物质不适合用液质来做,可能不太稳定,但是如果源内裂解的话,也不应该什么都么有,应该有一些碎片,但不是你要的物质;
    其次就是你的物质极性小,适合用APCI源来做,ESI源不适合;
    或者就是侧样人员质谱条件选的不合适,没有离子化,加点酸试试,或者难离子化把电压调的大些,给的能量多一些。

1
  • 该帖子已被版主-新窦加6积分,加2经验;加分理由:热心应助
0
    +关注 私聊
  • wanttofly

    第5楼2010/07/15

    太绝对了些,我经常有东西紫外看得出来,而液质出不来,真想搞个液质玩玩,否则枉称分析工作者了,现在找到一个地方说让我自己摸索液质条件,可我不会开啊,明天去跟他们聊聊

    chhy113(chhy113) 发表:液相能测到的,液质肯定能测到,好点的质谱ng/ml都可以测到

0
    +关注 私聊
  • chhy113

    第6楼2010/07/16

    我是从定量下限的角度说的,液质的定量下限很多是ng级别的,但是你看不到是因为没有离子化或者其他原因

0
0
    +关注 私聊
  • 小猪飞飞

    第8楼2010/07/17

    首先,楼上有朋友说紫外能测的东西,液质肯定能测,这个不是绝对的。而至于液质的灵敏度高,这也是建立在MRM的基础上。

    其次,测不出来,可能是基质效应,也有可能是物质性质不适合。

    液质可以测大分子量的,如TOF,分子量10000以下。而三重四级杆的液质一般是分子量在1000以下的物质

0
  • 该帖子已被版主-新窦加3积分,加2经验;加分理由:热心应助
    +关注 私聊
  • tomdreams

    第9楼2010/07/18

    分子本身的性质决定了到底能不能用LC-MS做,我感觉有以下几方面需要考虑:

    1、分子紫外吸收有,可能具有大的共轭体系,具有环或多共轭双键。

    2、分子在GC-MS不出峰,最大可能就是根本没有气化。不可能是热分解,即使热分解,GC-MS也是可以出现物质峰的。

    3、分子在LC-MS不出峰,主要ESI不能离子化。分子可能不是极性分子,完全的非极性,这个和油状物类似。可以尝试APCI,看看能不能离子化。还有就是如果分子量太大,MS也是不出峰的。ESI、APCI、MALDI都有一定的质量上限。而且质谱本身也是有质量上限的,使用的时候需要注意!

    4、红外谱图比较混乱,也是有帮助的,至少可以看出官能团,是否可以拿出来看看。我们这里有Sadtler的全部红外谱库,可以提供红外分析帮助!

1
  • 该帖子已被版主-小猪飞飞加4积分,加2经验;加分理由:应助:解答很专业
    +关注 私聊
  • ❤厶大三

    第10楼2010/07/18

    不得不佩服楼上高手的解释!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...