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【讨论】峰形拖尾柱前压不稳定故障回顾

皮皮鱼

2010/02/07

气相色谱（GC）

早上正睡懒觉，接到朋友电话。一台安捷伦7890色谱，用HP Al2O3 KCl柱子分析混合碳四的色谱仪发生故障，总是出现峰拖尾，所有的峰后面都跟一个小的平台。朋友仔细观察色谱仪工作状况，发现每次进样后柱前压总是出现超过设定值的情况一段时间。设定值是8，可是一进样就变成12了，过一段时间才能慢慢回到8。朋友调整了分流比进行检查，发现分流比越大，偏离就越大。
这台色谱仪实际上是我提供的分析方案，因此我了解这台色谱仪的配置。一个六通进样阀，一个分流不分流进样口，1根50m*0.54mm*15um或者0.32mm的Al2O3色谱柱，一个FID，简单明了的色谱。事实上刚刚开始投用这台色谱，正处于半工作半调试阶段。
早上朋友来电话说峰拖尾，我判断是进样口安装不好，有死体积，让朋友重新安装进样口端，注意柱子深入的长度，特别要注意柱头切口的平滑整齐。朋友照做了。回电话说有所好转，但还是有平台，改善有但不是很明显解决了。这让我很迷惑，我的判断是还有死体积，让他仔细观察进样口情况。
朋友调整了分流比，在调整中发现了柱前压的偏离情况。电话联系后，我判断是分流气出口堵塞，造成进样入口提供的分流气无法正常排出，在进样口积存，导致进样口出现高压。当压力下降后高压排出气体回流，导致二次进样，出现平台状拖尾。因此，分流比设定越大，这种情况就越明显。因此我要求朋友检查分流气出口情况，特别是过滤柱是否堵塞。朋友认为新色谱堵塞的可能性很小，但还是去检查了。检查的结果出乎意料，竟然是分流气出口过滤柱前连接头松动，没有安装足够紧密，有漏气发生，而不是堵塞。朋友第一时间电话告诉我情况，我让他把紧后进样分析一下看看情况。
朋友把紧后进样分析，所有问题解决，峰形非常良好。朋友电话告诉我结果后提出疑问，为什么漏气而不是堵塞，出现了我分析的结果呢？如果是发生堵塞，难道也是同样的结果？
原因是很显然的，但这里卖一个小关子，先不说明原因，看了这个小短文的朋友们，你们能说出原因么？欢迎跟帖分析一下上面这2个问题。

分
该帖子已被版主-独钓寒江雪加10积分，加2经验;加分理由:活动奖励

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往往外

第1楼2010/02/07

应助达人

上图应该是7890的分流进样模拟图！
皮老师，弱弱的问一下，你说的那个过滤柱在哪儿？起什么作用的？
我是新手，请暂时不要删除我的帖子~

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皮皮鱼

第2楼2010/02/08

接在你的分流出口外面啊。46ml/min那里。分流出来的气体不能直接放大气，要进行过滤后排放的。或者说是吸附。松动的就是这里的接口了。

0

天天洗碗

第3楼2010/02/08

分流出口那应该有捕集肼吧

0

皮皮鱼

第4楼2010/02/08

对。就叫捕集阱。。。。。。我怎么想也想不出来这个名词了。谢谢！
就是这个捕集阱和的接头松动造成的。

0

安平

第5楼2010/02/08

应助达人

原先遇见过衬管折断造成类似的现象。

应该是造成了“多次进样”。

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张云齐

第6楼2010/02/09

分流口没有起作用,而是漏气口起作用

0

wengjx1980

第7楼2010/02/09

有启发，同样一个问题有多种原因，多了一种思路

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阿宝

第8楼2010/02/09

皮皮鱼(yuen72) 发表:对。就叫捕集阱。。。。。。我怎么想也想不出来这个名词了。谢谢！
就是这个捕集阱和的接头松动造成的。
好像那个捕集阱还要定期的老化，两个作用吧，阻尼和吸附有害物质。

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美食城

第9楼2010/02/10

学习了。色谱仪各有不同，但原理是相通的。

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fengzi9147

第10楼2010/02/13

1.捕集阱和的接头松动自然会造成漏气，分流出口要求达到一定的流量，而却达不到，自然会提高柱头压，造成了柱头压的提高
2.如果分流出口堵了，也会出现此现象

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