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液相杂质检查两次检测允许误差范围

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 最近在做一个新的抗生素 用液相面积归一化法做杂质检查 杂质要求小于百分0.6 两次平行多少的误差才算合格 依据出在哪里 例如百分0.51和百分0.29 这算平行吗
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • 老多_小多

    第1楼2014/04/09

    归一化的方法本来就不是很严谨
    我们大部分的标准方法平行误差,色谱都是10%

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  • 三人行

    第2楼2014/04/10

    相对标准偏差最好不要大于2.0%,你结果的相对标准偏差已大于20%,结果不可信,查找误差原因。

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  • 大漠孤雁

    第3楼2014/04/10

    测试测试测试测试

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  • 红黑之心

    第4楼2014/04/10

    测试测试测试测试

    大漠孤雁(mascotdai) 发表:测试测试测试测试

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  • yeballo

    第5楼2014/04/11

    做杂质的话 大概在10~20%左右

    没有确定的出处,约定俗成,较真你就输了

    0.51和0.29差别很大的,肯定不对。仔细看看积分是否合理。特别是自动积分对这种低含量杂质,实在不行,手动进行合理积分

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  • wecolove

    第6楼2014/04/16

    谢谢,这只是个小麻烦,我的检测是梯度洗脱,检测时间长,出来杂峰小而多,如果做平行样,很难兼顾到每个峰的误差。

    yeballo(yeballo) 发表:做杂质的话 大概在10~20%左右

    没有确定的出处,约定俗成,较真你就输了

    0.51和0.29差别很大的,肯定不对。仔细看看积分是否合理。特别是自动积分对这种低含量杂质,实在不行,手动进行合理积分

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  • yeballo

    第7楼2014/04/18

    既然是梯度,但检测时间长,那么是否可以再优化下梯度条件,以便较快全部出峰?

    另外,出来的杂峰小而多。如果你的杂峰是未知杂质,倒没有什么;但是已知杂质(文献记载,药典规定,自己工艺产生),那么平行样相差这么大,就说不过去了。

    而且,由于是自动积分,不可能大峰萧峰全部积分合理,峰面积特别小的峰,积分不合理,改为手动合理积分,也是合理合情,说得过去的哦

    wecolove(wecolove) 发表:谢谢,这只是个小麻烦,我的检测是梯度洗脱,检测时间长,出来杂峰小而多,如果做平行样,很难兼顾到每个峰的误差。

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  • erge

    第8楼2014/04/18

    杂质的话小于2%很难达到吧?貌似一般情况下杂质的RSD范围比较宽,如小于0.5%的杂质RSD小于10%,0.5%-1.0%的RSD小于5%等

    原文由jncxyy2012发表: 相对标准偏差最好不要大于2.0%,你结果的相对标准偏差已大于20%,结果不可信,查找误差原因。

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