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请大家看看我的色谱图,我需要怎么做才能消除55min的馒头峰

  • xiaoxian07
    2011/04/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我分析的中药样品,使用的流动相是乙腈,水。检测波长在203nm。55min的那个馒头峰在换了一个牌子的乙腈后消失了一段时间,但是现在又出现了。这是什么原因?请各位高手赐教。
    注:第一张图进样浓度较高,但是没有馒头峰,而第二个图进样浓度低,我进第二针之前已按照梯度条件走过一针甲醇了。但两个样品均是20ul进样的。
    个人认为此处的馒头峰不是因为载样量引起的,因为浓度高的那针没有馒头峰,且此处就是变成等度也会出现馒头峰,请各位高手指点迷津。

zcl 2011/04/15

我从你第二张色谱图上看出好像是你样品中有其他的物质出峰太慢,第二张图不只是55min处有包,我建议你出完第一针后用100%乙腈走段时间,让干扰物质流出后再进下一针,你试试

2011/04/16

你把第一张图的纵坐标放大到跟第二张图一样大,说不定这个馒头峰就出现了。。。而且这明显是至少两个峰的叠加。 如果这个峰不影响你的工作,让它在那儿好了

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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/04/15

    管路脏了,或者柱子脏了

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/04/15

    样品脏了,有残留导致!也有可能是水导致的!

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  • xieqiufang

    第3楼2011/04/15

    看一下是不是溶剂效应,也就是说尽量用流动相溶解样品

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  • xieqiufang

    第4楼2011/04/15

    如果高浓度的峰型正常,低浓度的峰型出现这个现象,溶剂不是流动相,用流动相做溶剂就好了

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  • zcl

    第5楼2011/04/15

    我从你第二张色谱图上看出好像是你样品中有其他的物质出峰太慢,第二张图不只是55min处有包,我建议你出完第一针后用100%乙腈走段时间,让干扰物质流出后再进下一针,你试试

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  • lp9374

    第6楼2011/04/15

    是不是前一针的其他物质没有冲干净,有残留呀,跑到下一针里去了,建议跑完第一针后平衡下系统再进样

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  • xiongbb

    第7楼2011/04/15

    感觉像是第一针里面东西没走干净

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  • nixiaolong

    第8楼2011/04/15

    走一针空白看一下

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  • tzp0002

    第9楼2011/04/16

    也许是偶然现象,也许是上一针的组分没有跑完。
    也有可能是前后两针样品稀释流动相比例不一样造成。

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  • 制备色谱

    第10楼2011/04/16

    由于你在进了高浓度后,柱子可能超载了。用流动相好好冲洗,变换流动相极性,先把超载样品冲洗干净,然后再进行分析,就ok!

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