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【求助】icp 测总pb 回收率问题

ICP光谱

  • 购买NIST pb 208.8标准样品,根据CPSIA方法处理样品;曲线范围0.1,0.5,1.0;样品浓度落在曲线范围内;
    仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
    尝试内标法,外标法,回收率均偏低(小于80%);而采用标准加入法则效果理想;
    尝试过调节仪器功率,雾化器流量等,效果不理想;

    求教:如何处理才能把回收率提上到85%以上呢? thanks
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  • windeast

    第1楼2010/02/12

    看看铅周围是么子元素干扰,用FACT扣除背景干扰。

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  • popo

    第2楼2010/02/15

    考虑一下你的样品里面的基体带来的干扰问题。

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  • yjun

    第3楼2010/02/20

    同意楼上的,是基体干扰造成的,外标法进行基体匹配,内标法的内标元素选择不当,应尝试其它的。

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  • skyney

    第4楼2010/02/24

    因为我们的样品是直接从美国购进的标物(粉末),所以假如是粉末样品自带了基体干扰,那么:
    1.能用什么方法消除这个干扰呢?
    2.美国方面给出了标物(粉末)的准确值,美国是如何得出这个值呢?

    其实本人最终是希望能够提高标物的回收率。

    popo(popo) 发表:考虑一下你的样品里面的基体带来的干扰问题。

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  • Harvey

    第5楼2010/02/25

    这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
    1.选择其他谱线如283等;
    2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
    3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
    4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
    希望可以帮到你.

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  • skyney

    第7楼2010/02/26

    谢谢解答!!
    另外:
    1,283nm,还有217的,测试所得值是会变高,但是,283容易受到干扰;而217强度又比较的弱,灵敏度不高;另外,有一些机构是推荐使用220的。
    2,标物中是否含有Al,这个本人找机会测试一下,谢谢大虾;
    3,这个多重线性拟合,笨人不懂,弱弱的想问问……
    4,消解方法是根据CPSIA的方法来进行的,温度,时间等都有比较固定的要求,不能更改。

    :)

    xueyouhua(xueyouhua) 发表:这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
    1.选择其他谱线如283等;
    2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
    3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
    4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
    希望可以帮到你.

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  • Harvey

    第8楼2010/03/01

    skyney(skyney) 发表:谢谢解答!!
    另外:
    1,283nm,还有217的,测试所得值是会变高,但是,283容易受到干扰;而217强度又比较的弱,灵敏度不高;另外,有一些机构是推荐使用220的。
    2,标物中是否含有Al,这个本人找机会测试一下,谢谢大虾;
    3,这个多重线性拟合,笨人不懂,弱弱的想问问……
    4,消解方法是根据CPSIA的方法来进行的,温度,时间等都有比较固定的要求,不能更改。

    :)

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  • Harvey

    第9楼2010/03/01

    1. 一般测铅都是推荐用220,因为它的灵敏度最高,但如果220被干扰了,其值的可信程度也会受到影响..283的干扰在各种基体中都比较普遍,217的灵敏度虽然较低,但只要溶液中的浓度不是很小,也是可以信任的.(具体要看你自己做的该谱线的检出限).可以多选择一些谱线看其干扰情况,以便选择合适的谱线.
    2.有的标物证书上会注明基体.
    3.一些厂家的仪器具有该功能,可以咨询厂家.大概的做法是找出干扰的元素,单独测试该元素,软件用一定的方法可以扣除该元素的干扰.
    4.CPSC-CH-E1003中的方法分为微波消解(参考ASTM-E1645),电热板消解(参考AOAC974.02).

    xueyouhua(xueyouhua) 发表:

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  • chemistryren

    第10楼2010/03/02

    我知道高浓度铝对220的铅有较大的负干扰.

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