【求助】求多菌灵的液相色谱检测方法

应助达人

看日本方法说多菌灵、甲基硫菌灵、苯菌灵必须一齐测才行，因为在植物体内可以转化，方法中回流就是为了让甲基硫菌灵和苯菌灵转化成多菌灵一齐检测。

日本有方法吗？

应助达人

从日本官方网站下载的。日文的请参考。

首先，固相萃取柱的选择是根据药物的性质和基质确定的，而不是想用什么就用什么。
多菌灵含有苯并咪唑环，既含有碱性N原子，又含有酸性N原子，但主要显弱碱性，在PH 7-10范围内分子呈中性，因此可以使用阳离子交换树脂进行净化。
可参考以下方法进行：
样品提取：称取10g均质样品，加入0.1 g碳酸钠和20 mL乙酸乙酯，漩涡混匀1 min后超声25 min，离心后取10 mL上清液于45 ℃水浴用微弱的氮气吹干，用2 mL0.05 mol/L盐酸溶解残渣以备净化。
样品净化：预先将固相萃取小柱用2 mL甲醇、2 mL 0.15 mol/L氨水进行使用前活化。 将提取后的样品液上柱，依次用1 mL0.15 mol/L氨水、1 mL氨水(0.15 mol/L)-甲醇溶液（7：3）、1 mL0.1 mol/L盐酸、1 mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗流出液，整个淋洗过程的流速控制在3 L/min以内。 最后用2 mL氨水(0.3 mol/L)-甲醇溶液（4 mL 7.5 mol/L氨水溶于100 mL甲醇中）洗脱柱子，收集洗脱液，于45 ℃水浴用微弱氮气吹干。 用1.0 mL流动相溶解残渣，经0.45 mm滤膜过滤后，供液相色谱测定用。

qq154388448，多多交流！

农业部的行业标准NY/T1680-2009

我还没有仔细看楼上各位的方法，但是很感谢各位的帮助，有你们这样的热心人，咱们的工作怎么会做不好？

目前我们也是用这个方法进行检测的。但是前处理很关键的。

液相的流动相中加几滴氨水，色谱峰会好看很多——一般人儿，我不告诉他！

应助达人

能说说好做吗？