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【求助】为什么柱子用了一段时间之后灵敏度会下降了很多呢?

液质联用(LCMS)

  • 我想问一下,有哪些原因会导致柱子的灵敏度下降?
    我现在做的物质,试过好几根柱子了,每次都是开始的时候峰型很好,灵敏度很好,而且峰宽很窄,用了大约一两个月之后灵敏度至少掉一个数量级,峰型也没那么好了,峰宽拖到了0.5min左右,用了水和乙腈(50/50)冲了,效果也不是很明显。
    想问问大家有什么好的办法解决一下么?还有就是为什么会这样呢?
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  • 小猪飞飞

    第1楼2010/02/24

    用质谱做的吗?建议也考虑下质谱端的问题。分辨率、灵敏度等等

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2010/02/24

    如果是峰形变拖尾了主要还是考虑柱子原因,你用的流动相是什么的?每次柱子用完后有及时冲洗吗?
    “灵敏度少掉一个数量级”你是看的峰高还是峰面积的?峰拖尾了峰高肯定下降不少,但是峰面积应该不会差太多吧。灵敏度下降主要还是得考虑质谱方面的问题。

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  • darcy5358

    第3楼2010/02/24

    流动相是0.1%的甲酸水溶液和乙腈,以前用完之后都会走几个空白冲一下的。
    灵敏度我是看的峰面积。昨天冲了一晚上了之后,峰面积提高了一倍,但是比较最开始的还是差了很多。

    新窦(capinter) 发表:如果是峰形变拖尾了主要还是考虑柱子原因,你用的流动相是什么的?每次柱子用完后有及时冲洗吗?
    “灵敏度少掉一个数量级”你是看的峰高还是峰面积的?峰拖尾了峰高肯定下降不少,但是峰面积应该不会差太多吧。灵敏度下降主要还是得考虑质谱方面的问题。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2010/02/24

    流动相有加酸每次用完柱子要用甲醇水或乙腈水清洗的,不然柱子会很容易失效的。

    darcy5358(darcy5358) 发表:流动相是0.1%的甲酸水溶液和乙腈,以前用完之后都会走几个空白冲一下的。
    灵敏度我是看的峰面积。昨天冲了一晚上了之后,峰面积提高了一倍,但是比较最开始的还是差了很多。

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  • flora23

    第5楼2010/02/24

    该柱子是一直用来测一种样品吗?这样的话,可能是样品会造成一定的柱饱和,导致灵敏度下降。不是的话,做其他样品看看,灵敏度还降低是可能质谱有污染了。

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  • darcy5358

    第6楼2010/02/25

    是的,柱子都是专用的。如果是饱和的话,是不是反复冲洗会有效呢?

    flora23(flora23) 发表:该柱子是一直用来测一种样品吗?这样的话,可能是样品会造成一定的柱饱和,导致灵敏度下降。不是的话,做其他样品看看,灵敏度还降低是可能质谱有污染了。

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  • zhufangwei

    第7楼2010/02/27

    灵敏度下降也可能与样品的处理有关,处理的不好进样也会对柱效产生很大的影响。

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  • 安平

    第8楼2010/02/27

    应助达人

    什么样品?可能与之有关系

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  • 广东海风

    第9楼2010/02/28

    柱子脏了?杂质干扰?

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  • baixu8088

    第10楼2010/03/03

    1、突然出现灵敏度下降,原因可能不是柱子本身,请检查MS,或者冲洗下柱子并多进几针空白,使用1-99的大梯度。
    2、缓慢下降,色谱柱作为耗材是有使用寿命的,比如配基流失,配基结合难洗脱物质都会导致柱效降低,就只能换新的了。

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