热分析仪
tutm
第1楼2010/02/26
看你的图好像是降温测的,那测的是凝固温度,低于标称熔点是很正常的啦。因为基线抖动较厉害,不知你测的是升温过程还是降温过程,测熔融性能应该用升温过程测试。尺寸影响不太清楚,1um左右,应该影响不大吧。不清楚你是如何制备这个样品的,如果是用金属汞通过物理方法制备的,这个可以作为汞存在的“强有力”证据;如果是用化学方法,如汞化合物还原制备的,那可能这只是间接证据,另外最好有个分离后测试的直接证据,比如原子吸收光谱。
wl030120
第2楼2010/02/26
我用的是降温。凝固温度,低于标称熔点是很正常的啦。这句怎么解释呢。我是新手,呵呵。我用的是化学方法。只用金属汞离子和有机物,反应一开始。不知道有影响没。
第3楼2010/02/26
理论上熔融和凝固是热力学平衡点,应该温度一样。但是,实际测量往往受许多因素影响,特别在热分析中升降温速度与常规测试相比是很快的,因此这两个转变点会相差较大的。建议你先降温后再用程序升温过程来测,升温速度也要低一些,如每分钟5度以下。
第4楼2010/02/26
这个没关系,可以通过一些数据处理。我还想问下。我的这条DSC线虽然能看出一个很尖锐的峰,但是一不是定量,而我不需要定量,二是左右基线有点毛糙,不知道能不能用于给审稿人看。
第5楼2010/02/26
你的基线确实是差了些。是不是含量很低?仪器本身基线如何?能不能有个不含汞的曲线作为对比?如果有这些说明,可以在文章中解释的话,审稿人应该能理解。
第6楼2010/02/27
含量是比较低。因为那个检测的本身就是个半吊子。降温有点快。所以这样了。
独角兽
第7楼2010/03/01
像tutm老师说的,你可以提供一下仪器本身的基线做一个对比,这样就比较好说明了。可以看出来,你的样品含量很少,只有0.3mw的效应相对较弱了,所以结果应该还是不错的。
品牌合作伙伴
执行举报